一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是指在以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，净化脱色处理是在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行，使净化脱色达到最佳效果；净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施，得到相对纯净的EDTA合成液；另一特征是将生产EDTA产生的富含硫酸钠母液进行综合处理获取无水硫酸钠副产实现零排放的清洁生产方法，其主要是由母液回收处理获取硫酸钠水合结晶体及硫酸钠水合结晶体净化脱水等处理得到无水硫酸钠副产的工艺来实现；母液中硫酸钠的回收利用，即可以节约资源又可以实现了EDTA生产工艺的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是指在以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，充分考虑到母液的回收利用与生产过程的环保性，属环保清洁生产技术方法。
技术介绍
以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成EDTA是熟知的过程，尤其是以氰化钠、甲醛和乙二胺为主要原料合成EDTA的生产技术工艺更为行业内人士所熟悉。EDTA及其钠盐是用途及其广泛的基本化工原料，国内外拥有众多的生产厂家；这些生产厂家的生产技术方法基本相当，生产的产品质量基本上都能满足市场要求，属非常成熟的生产技术工艺。由于在合成过程中有相当量的氨与硫酸钠生成，形成尾气氨 的排放和硫酸钠母液的产生；如果不对尾气氨和硫酸钠母液进行良好的回收利用就会形成严重的污染源。在现有的生产工艺过程中，尾气氨的回收基本可以得到解决，但是硫酸钠母液的回收利用成为公认的难题。
技术实现思路
针对如上所述EDTA生产技术的不足，提出一种高纯EDTA环保清洁生产方法，既可以大规模生产出优质高纯的EDTA产品，又可以很好地实现母液处理回收硫酸钠副产品，充分利用资源，充分实现EDTA生产过程的环保性。本专利技术的目的是提供一种高纯EDTA环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，净化脱色处理是在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行，使净化脱色达到最佳效果；净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施，得到相对纯净的EDTA合成液；另一特征是将生产EDTA产生的富含硫酸钠母液进行综合处理获取无水硫酸钠副产品实现零排放的清洁生产方法，其主要是由母液回收处理获取硫酸钠水合结晶体及硫酸钠水合结晶体净化脱水等处理得到无水硫酸钠副产品的工艺来实现；母液中硫酸钠的回收利用，既可以节约资源又可以实现EDTA合成工艺真正的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。以氰化钠、甲醛和乙二胺或以氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成得到EDTA的合成液并释放氨气；氨气回收利用，EDTA合成液通过一次酸化、净化脱色、二次酸化、离心分离得到EDTA产品同时也产生了大量的含有较高浓度的硫酸钠的母液；将母液冷却并适当用冷冻水协助冷却到一定温度，充分结晶得到水合硫酸钠结晶体，离心分离得到水合硫酸钠结晶体固体和母液；母液套用到前面的EDTA反应液一次酸化工序中循环利用，水合硫酸钠结晶体固体进行熔化、净化、脱水、结晶等工序得到无水硫酸钠副产和母液及蒸发冷凝水；无水硫酸钠产品经干燥、检测、包装得成品，母液回收套用到EDTA合成液净化脱色工段循环套用，蒸发冷凝水用于原料溶解等工序；整个生产过程实现零排放。本专利技术提供的一种高纯EDTA环保清洁生产方法，其具体实施步骤如下第一步以氰化钠、甲醛和乙二胺或以氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成得到EDTA的合成液并释放氨气NH2CH2CH2NH2+4NaCN+4CH20+4H20 — C10H12N2Na408+4NH3或NH2CH2CH2NH2+4H0CH2CN+4Na0H— C10H12N2Na408+4NH3第一步的合成过程所涉及到的技术工艺是业内人士所熟知的。在合成过程中，有较大量的氨气释放，释放的氨气采用相应的回收净化处理工艺得到相对纯净的氨，作为本工艺生产过程的副产品之一。氨气回收与净化工艺是公开的技术，在此不必详细描述。第二步EDTA合成液通过一次酸化、净化脱色、二次酸化、离心分离得到EDTA产品，同时也产生了大量的含有较高浓度的硫酸钠的母液一次酸化:C10H12N2Na4OJH2SO4 — C10H14N2Na2OjNa2SO4 合成液在一次酸化后，再采用活性炭等脱色剂净化脱色。合成液通过一次酸化使溶液体系从强碱性状态中和到弱碱性或接近中性状态的溶液体系，这种弱碱性或接近中性状态体系的净化脱色能达到最佳效果。众所周知被脱色溶液体系采用活性炭等脱色剂脱色，在强酸和强碱环境下净化脱色效果是不理想的，甚至会破坏净化剂与脱色剂性能。所以，本技术方法采用分步酸化的工艺，使净化脱色效果达到理想状况；一次酸化后净化脱色处理时的物料PH值一般是6. 0-14. O、最好是8. 0-10. O。采用弱碱性或接近中性条件下净化脱色处理，可以大大改善操作环境，改善了物料对设备的腐蚀性和对操作过程的安全性。通过净化脱色，采用先离心分离再精密过滤两步分离的方式进行分离，得到相对纯净的EDTA合成液，除富含硫酸钠盐份外，其它杂质成份极其微量。这种净化脱色后的EDTA溶液再进行第二次酸化，可以使纯净的EDTA产品从溶液中结晶出来。二次酸化:C10H14N2Na2OJH2SO4 — C10H16N2OjNa2SO4对净化脱色后的溶液进行二次酸化使EDTA产品充分结晶出来，采用离心分离的方式可以很好的将EDTA产品与母液分离。离心分离出来的EDTA产品通过干燥得到纯净的EDTA产品；产品的质量纯度相对很高，主含量可以达到99. 9%或以上，在行业上成为高纯产品。离心分离还得到富含硫酸钠的母液，这种母液用于下一工序进行硫酸钠的回收利用和多次母液回收套用等过程。第三步将母液冷却并适当采用冷冻水冷却的方式冷却到一定温度，充分结晶得到水合硫酸钠结晶体，离心分离得到水合硫酸钠结晶体固体和硫酸钠母液I。物料冷却结晶的温度一般为0°C -30°C度，最好是5°C -15°C度。硫酸钠母液I直接套用到前面的EDTA反应液一次酸化工序中循环利用，水合硫酸钠结晶体进行下步工序处理得到无水硫酸钠产品。母液体系中含有大量的游离硫酸，可以通过母液套用到一次酸化工序中得到充分的利用；即节约了原料硫酸又改善了操作环境。第四步水合硫酸钠结晶体固体进行熔化、净化、脱水、结晶等工序得到无水硫酸钠副产和硫酸钠母液2及蒸发冷凝水。水合硫酸钠结晶体固体是富含结晶水的固体，在加热过程中会融化为水溶液；将水溶液净化处理得到纯净的硫酸钠水溶液，再蒸发浓缩脱水并结晶得到热的结晶液；结晶液在保持较高温度下进行热分离得到无水硫酸钠产品和硫酸钠母液2，分离温度一般为380C _80°C，最好是50°C -70°C;无水硫酸钠产品经干燥、检测、包装得成品，硫酸钠母液2回收套用到EDTA合成液净化脱色工段循环套用，蒸发冷凝水用于原料溶解等工序。硫酸钠母液2套用到净化脱色工序可以将母液中残余的EDTA产品回收到酸化过程中，有效的提高了产品的收率；即节约了原材料成本又实现了零排放清洁生产。本专利技术的技术工艺过程为一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，一次酸化后在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行净化脱色，净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施得到相对纯净的EDTA合成液，纯净的EDTA合成液再进行二次酸化、离心分离、干燥得到高纯EDTA产品和富含硫酸钠的母液；将富含硫酸钠的母液进行冷却并适当冷冻结晶、分离获取硫酸钠水合结晶体和硫酸钠母液1，硫酸钠水合结晶体再熔化、净化、脱水结晶、分离得到无水硫酸钠副产品和硫本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，一次酸化后在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行净化脱色，净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施得到相对纯净的EDTA合成液，纯净的EDTA合成液再进行二次酸化、离心分离、干燥得到高纯EDTA产品和富含硫酸钠的母液；将富含硫酸钠的母液进行冷却并冷冻结晶、分离获取硫酸钠水合结晶体和硫酸钠母液1，硫酸钠水合结晶体再熔化、净化、脱水结晶、分离得到无水硫酸钠副产品和硫酸钠母液2；硫酸钠母液1和硫酸钠母液2回收套用到一次酸化工序中，既可以节约资源又可以实现EDTA合成工艺真正的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李宽义，龙智，曾雯娟，李俊，童有鹏，白先丽，
申请(专利权)人：李宽义，
类型：发明
国别省市：
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