一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，分为缩合、过滤、蒸发、分钙和精馏，其特征在于：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；过滤采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；进入沉降槽中从其底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。本发明专利技术工艺流程简单，劳动率高，生产成本低，节能减排。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，具体涉及一种在钙法三羟甲基丙烷生产工艺中解决塔器偏流、生产容器增大带来的反应、分离的新工艺。
技术介绍
在工业上，TMP主要是以正丁醛和甲醛为主要原料，在碱性催化剂作用下缩合反应制得中间体二羟甲基丁醛，该中间体进一步与甲醛反应生成三羟甲基丙烷。目前国内的三羟甲基丙烷的生产工艺分为钠法和钙法两种，即原料分别使用氢氧化钠或氢氧化钙。钙法工艺因具有流程短、成本低、劳动强度低以及环保节能等优点，已渐渐的取代钠法工艺。国内生产三羟甲基丙烷在90年代山东永流化工年产300吨，后来吉化引进国外技 术提产至5000吨/年。05年湖北三江引进韩国三洋的技术在国内建成年产万吨级别的生产线。现有的I万吨生产工艺过程为以氢氧化钠为催化剂的缩合歧化法反应方程式如下权利要求1.一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，制备工艺分为缩合、离心过滤、蒸发、刮板分钙和精馏，其特征在于以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化齐U，通过缩合工艺及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；离心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；刮板分钙工艺为将蒸发后将含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏工艺中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。2.如权利要求I所述的生产工艺，其特征是 (1)缩合采用两个缩合反应釜，将每个缩合反应釜的有效体积设计为35立方米，缩合工艺一次投料量为25—28kmol，底水控制在110 — 115g/l，缩合反应釜的搅拌提高至150转/mir以上；每天投料22爸，每釜25— 28立方米反应液，反应速度为每釜反应时间为120分钟； (2)离心过滤在三羟甲基丙烷粗品反应液中加入絮凝剂，絮凝剂与三羟甲基丙烷粗品反应液的体积比为I: 580— 650，加入絮凝剂的速度为30— 32kg/h，静置5— 8分钟后，再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；过滤速度为22. 5-25. 5m3/h,产生固相残渣为200— 300kg/h ； (3)蒸发以22.5-25m3/h速度向蒸发器蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液，采用升膜式蒸发器，蒸发器的有效加热段为8—12平方米，脱水率达到85— 88%，脱水速度是17 — 19m3/h，蒸发冷凝液回至缩合工艺； (4)刮板分钙将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，采用包括刮板机和带式过滤机组合的分离系统，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙； 分钙工艺后将反应液中98. 5—99%的甲酸钙分离，剩余的钙加入磷酸水解；分钙工艺中每小时分离甲酸钙I. 54—1. 75吨； (5)精馏以4.5 -5m3/h速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中，塔直径为1750—1850，高度30—32米；分离出轻组分低沸点物质，进入三羟甲基丙烷分离塔，采用顶部冷凝，通过精馏每小时能产2. 55—2. 80吨三羟甲基丙烷，再将通过精馏的精三羟甲基丙烧广品，直接送入制片机冷却并切片包装； 按照330天计算，按最小产量计算2. 55X24X330=20196吨，按最大产量计算2.8X24X330=22176 吨。3.如权利要求2所述的生产工艺，其特征是所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。4.如权利要求I或2所述的生产工艺，其特征是卧式螺旋离心过滤方式为通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液，打入卧式螺旋离心机的转鼓中，通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动，利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出；从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离；卧式螺旋离心机高速旋转的转速为3000转/min以上，卧式螺旋离心机内置过滤网的过滤孔为500—1000目。5.如权利要求I或2所述的生产工艺，其特征是分离甲酸钙的方法为 ①将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中，固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺； ②刮板机的底端与沉降槽的底部相连，刮板机的埋刮板运行时，连续性的将沉降在沉降槽底部的甲酸钙刮出； ③向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水，在水流的带动下将埋刮板刮出的甲酸钙冲至带式过滤机的上方过滤带上； ④上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水，过滤带的过滤孔为500g—1000目；水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离，得甲酸钙固体，冲洗水再返回冲洗槽中； ⑤分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。6.如权利要求I或2所述的生产工艺，其特征是缩合工艺中的缩合反应釜采用多层多样搅拌，第一层采用三叶推进式，第二层采用双层折叶浆，第三次层采用三叶推进式。7.如权利要求I或2所述的生产工艺，其特征是缩合工艺中的缩合反应降温采用全夹套加盘管结构，保证反应温度维持在50-70度。8.如权利要求2所述的生产工艺，其特征是在缩合投料反应完后，取样做残醛7g/l，恒温保持25分钟，再次做缩合液的残醛，若果残醛在3. 5g/l — 3. 7g/l时，则加入双氧水与多余的甲醛反应，双氧水的加入量计算残醛浓度X缩合液体积X常数3. 2 ;如果残醛高于.3.7g/l时，继续恒温保持直到残醛到3. 7g/l时，如果残醛低于3. 5g/l时，则补加甲醛；投完料的残碱在6g/l ;加入双氧水后，升温至80度，当从恒温39. 5度升至80度需要40分钟，取样分析残醛，如果残醛高于O. 3g/l时，继续活化；当残醛低于O. 3g/l时，加入30—32絮凝剂聚丙烯酰胺，沉降5分钟。全文摘要本专利技术公开了一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，分为缩合、过滤、蒸发、分钙和精馏，其特征在于以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；过滤采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；进入沉降槽中从其底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。本专利技术工艺流程简单，劳动率高，生产成本低，节能减排。文档编号C07C29/76GK102795964SQ201210335599公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月12日 优先权日2012年9月12日专利技术者董进军, 郭勇, 潘孝明, 刘仰明, 余璐, 吕海平, 杨凤 申请人:江西高信有机化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，制备工艺分为缩合、离心过滤、蒸发、刮板分钙和精馏，其特征在于：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合工艺及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；离心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；刮板分钙工艺为将蒸发后将含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏工艺中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董进军，郭勇，潘孝明，刘仰明，余璐，吕海平，杨凤，
申请(专利权)人：江西高信有机化工有限公司，
类型：发明
国别省市：