一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法，包括以下步骤：a）将多晶硅生产工艺中的还原尾气经过干法回收得到干法回收料，将干法回收料送入第一干法精馏塔中进行精馏，从第一干法精馏塔的塔顶采出第一低沸物，并从第一干法精馏塔的塔底排出中间氯硅烷；b）将第一低沸物通入分离塔进行分离，以从分离塔的塔顶采集含硼杂质且从塔底采集二氯二氢硅；c)将中间氯硅烷送入第二干法精馏塔中进行精馏，从第二干法精馏塔的塔顶采集第二低沸物，从第二干法精馏塔的塔底排出四氯化硅。根据本发明专利技术的方法，第二低沸物为二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物，可以直接通入还原炉进行还原反应，省去了将二氯二氢硅和三氯氢硅混合的过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅
，更具体地，本专利技术涉及一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法。
技术介绍
多晶硅副产物二氯二氢硅其特有的低沸点，易燃易爆特性已经成为多晶硅企业扩大生产的技术瓶颈，传统的处理方法不仅在安全上，而且在环保上带来了诸多问题；而二氯二氢硅的提纯工艺是决定其后续能否循环利用的关键。改良闭合西门子法生产多晶硅工艺中，每生产一吨多晶硅会产生I. 6吨二氯二氢 硅，二氯二氢硅在IOlKpa下的沸点为8. 2°C，在空气中易燃易爆，随着多晶硅企业规模的不断扩大，目前的多晶硅厂是将提纯后的二氯二氢硅和三氯氢硅按一定的比例通入还原炉，利用二氯二氢硅在还原过程中抑制三氯氢硅岐化反应，从而减少三氯氢硅消耗，提高三氯氢硅一次利用率，既减少四氯化硅产生量，解决了二氯二氢硅的问题，同时能够改善多晶硅表面形态质量。传统的二氯二氢硅提纯工艺是将干法回收的二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液送入干法精馏塔，分别经过第一干法精馏塔除去含二氯二氢硅和三氯氢硅的低沸物杂质，塔底的中间氯硅烷物料进入第二干法精馏塔，第二干法精馏塔塔底排出四氯化硅等高沸物杂质送入氢化系统，而第二干法精馏塔塔顶的三氯氢硅产品可以达到送往还原炉的纯度要求。其具体流程如附图I所示。第一干法精馏塔塔顶的低沸物中三氯氢硅和二氯二氢硅的比例大概为O. 8 I.3 :1，为了回收这部分三氯氢硅，并使二氯二氢硅达到进一步还原的要求，需要增加分离塔进一步提纯。分离塔的低沸物杂质含量较高直接外售，分离塔塔底的氯硅烷进入分离2塔，分离2塔塔顶得到二氯二氢硅产品，分离2塔塔底的三氯氢硅进入回收塔进一步回收。而从分离的难易程度看，二氯二氢硅和低沸物的沸点非常接近，用分离塔除杂非常困难，需要相当多的理论板数和回流比，这就需要大量的热负荷。这样经精馏或干法精馏的高纯三氯氢硅产品和经分离塔得到的二氯二氢硅产品按特定比例送入还原炉。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种实施方便、分离效果好且能耗低的从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法。根据本专利技术实施例的从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法，包括以下步骤a)将多晶硅生产工艺中的还原尾气经过干法回收得到干法回收料，将干法回收料送入第一干法精馏塔中进行精馏，从所述第一干法精馏塔的塔顶采出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氢硅和含硼杂质，并从所述第一干法精馏塔的塔底排出中间氯硅烷山)将所述第一低沸物通入分离塔进行分离，以从所述分离塔的塔顶采集含硼杂质且从塔底采集二氯二氢硅；c)将所述中间氯硅烷送入第二干法精馏塔中进行精馏，从所述第二干法精馏塔的塔顶采集第二低沸物，所述第二低沸物中含有二氯二氢硅和三氯氢硅，从所述第二干法精馏塔的塔底排出四氯化硅。根据本专利技术实施例的提纯二氯二氢硅的方法，所述第一干法精馏塔排出的第一低沸物中只含有二氯二氢硅和含硼杂质，避免了三氯氢硅的采出，从而避免了将二氯二氢硅和三氯氢硅先进分离塔分离出含部分杂质的三氯氢硅，再进入回收塔进一步提纯的过程，减少了分离2塔和回收塔的操作步骤，降低了设备成本；同时，由于第一低沸物的量大大降低，也就降低了分离塔等设备的处理负荷和处理热量，降低了提纯能耗并进一步降低了生产成本，分离塔的处理量减低，可以减少提纯塔和相应配套设备的规格尺寸，降低了设备成本。第二低沸物为二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物，可以直接通入还原炉进行还原反应，省去了将二氯二氢硅和三氯氢硅混合的过程。另外，根据本专利技术上述实施例的提纯二氯二氢硅的方法，还可以具有如下附加的技术特征·根据本专利技术的一个实施例，还包括d)将所述第二低沸物直接送入还原炉，以还原其中的三氯氢硅。根据本专利技术的一个实施例，还包括e)将所述四氯化硅送入氢化系统进行氢化。根据本专利技术的一个实施例，所述第一低沸物中二氯二氢硅的含量> 90%。根据本专利技术的一个实施例，所述第一干法精馏塔的处理量为15m3/h，在所述步骤a)中所述第一低沸物的采集速度为O. I O. 5m3/h，且在所述步骤b)中所述第一低沸物的进料速度为O. I O. 5m3/h。根据本专利技术的一个实施例，在所述步骤b)中，所述二氯二氢硅的采集速度为O. I O. 45m3/h。。根据本专利技术的一个实施例，在所述步骤b)中，所述第二低沸物中含有质量百分比为2 10%的二氯二氢硅。根据本专利技术的一个实施例，在所述步骤c)中，所述第二低沸物的采集速度为5.5 7m3/h。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中图I是现有技术中提纯二氯二氢硅的流程示意图；图2是根据本专利技术实施例的提纯二氯二氢硅的流程示意图。具体实施例方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。下面首先参考图2描述根据本专利技术的提纯二氯二氢硅的方法的流程。具体地，根据本专利技术实施例的提纯二氯二氢硅的方法包括以下步骤a)将多晶硅生产工艺中的还原尾气经过干法回收得到干法回收料，将干法回收料送入第一干法精馏塔中进行精馏，从所述第一干法精馏塔的塔顶排出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氢硅和含硼杂质，并从所述第一干法精馏塔的塔底排出中间氯硅烧;b)将所述第一低沸物通过分离塔进行分离，以从塔顶采集含硼杂质且从塔底排出二氯二氢硅。由此，根据本专利技术实施例的提纯二氯二氢硅的方法，所述第一干 法精馏塔排出的第一低沸物中只含有二氯二氢硅和含硼杂质，避免了三氯氢硅的采出，从而避免了将二氯二氢硅和三氯氢硅先进分离塔分离出含部分杂质的三氯氢硅，再进入回收塔进一步提纯的过程，减少了分离2塔和回收塔的操作步骤，降低了设备成本；同时，由于第一低沸物的量大大降低，根据产品质量需要的回流比，则可以减少塔内回流量，减少第一干法精馏塔的塔内负荷，也降低了分离塔等设备的处理负荷和处理热量，降低了提纯能耗并进一步降低了生产成本，分离塔的处理量减低，可以减少提纯塔和相应配套设备的规格尺寸，降低了设备成本。关于所述步骤a)，需要理解的是，所述多晶硅生产工艺中的干法回收料为干法回收的二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液，在第一干法精馏塔中精馏时，为了使第一干法精馏塔的塔顶只排出部分含二氯二氢硅和硼杂质的第一低沸物，并保证所述第一低沸物中二氯二氢硅的含量彡90%，可以控制第一干法精馏塔的压力为O. 4 O. 7MPa。在步骤b)中，将所述第一低沸物在分离塔中进行分离。由此，可以从分离塔塔顶采集含硼杂质且从塔底排出二氯二氢硅，采出的含硼杂质可外售，二氯二氢硅可以与其它工序的三氯氢硅混合进行还原。关于中间氯硅烷的精馏方法，将在下面进行详细描述。关于所述中间氯硅烷的精馏方法没有特殊限制，其具体操作可以包括将所述中间氯硅烷送入第二干法精馏塔进行精馏。由此，可以从所述第二干法精馏塔的塔顶得到第二低沸物，从所述第二干法精馏塔的塔底排出四氯化硅，所述第二低沸物中含有二氯二氢硅和三氯氢硅，直接送入还原炉还原其中的三氯氢硅，避免了必须把本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）将多晶硅生产工艺中的还原尾气经过干法回收得到干法回收料，将干法回收料送入第一干法精馏塔中进行精馏，从所述第一干法精馏塔的塔顶采出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氢硅和含硼杂质，并从所述第一干法精馏塔的塔底排出中间氯硅烷；b）将所述第一低沸物通入分离塔进行分离，以从所述分离塔的塔顶采集含硼杂质且从塔底采集二氯二氢硅；c)将所述中间氯硅烷送入第二干法精馏塔中进行精馏，从所述第二干法精馏塔的塔顶采集第二低沸物，所述第二低沸物中含有二氯二氢硅和三氯氢硅，从所述第二干法精馏塔的塔底排出四氯化硅。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜利霞，严大洲，毋克力，肖荣晖，汤传斌，杨永亮，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，洛阳中硅高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：