本发明专利技术涉及4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。包括以下步骤：(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；(3)反应完全后得到产物粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品。本发明专利技术反应摩尔收率高，反应条件温和，适应于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工
技术介绍
4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷又名巴松1789，化学式C2tlH22O3，分子量310. 39，白色结晶粉末，是一种款光谱油溶性UVA紫外线吸收剂。对A区紫外线(320 400nm)有强烈的吸收作用，而紫外线A区被定义为“晒黑区”，所以现增白型化妆品均添加4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷。主要用于防晒霜，防晒乳液等防晒产品，也可以作为防止化妆品和香水光分解的稳定剂。主要用途为紫外线吸收剂，防晒剂，其0/W型温和的阴离子乳化剂/稳定剂，易操作成型。适合PH3 9范围体系及防晒体系。是目前世界上少有的几种UVA吸收剂中最有效的一种，目前已被公认为是有效，安全的防晒剂。·紫外线吸收剂4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷目前在国内尚无企业生产，产品主要出口到欧美等发达国家和地区。本产品合成方法主要有两步法和一步法。而生产上主要采用一步缩合的方式。本专利技术主要针对当前生产收率低，杂质太多的缺陷，进行深入研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，解决以往反应收率低和单杂大的问题，使反应转化率明显提高，反应生成的杂质减少，使收率提高，再通过酸洗和二次精制，使产品质量改善。本专利技术的技术方案包括以下步骤( I )将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；( 2 )将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60% 100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40°C 100°C后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为O. 6 2. O时滴加完毕，继续保温反应；( 3 )反应完全后得到4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷粗品，调节所得粗品的PH ( 5，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷。本专利技术更具体的制备方法如下( I )将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀，升温到40°C 100°C待用；( 2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮量的60% 100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40°C 100°c后,然后滴加对甲氧基苯乙酮溶液,滴加速度以不超过反应温度为准，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为O. 6 2.O时滴加完毕，继续保温反应8小时；( 3 )反应完全后得到4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷粗品，向所得粗品中慢慢滴加15%的盐酸直到PH ( 5，滴加温度不超过100°C，搅拌后溶清分掉水层，然后再水洗二遍；(4)水洗好的物料减压蒸馏去除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品4-叔丁基-4’ -甲氧基二苯甲酰甲烷，质量标准达到USP标准，摩尔收率85%。本专利技术的优点在于，本专利技术中是采用甲醇钠和乙醇钠催化剂作为催化剂，不但价格低，副产物少，比以往常采用的氨基钠和金属钠等碱性催化剂安全。本专利技术主要采用酸洗和水洗的方式来处理反应得到的粗品产物，不同于常用的直接加水洗涤的方式，增加的酸洗使反应生成的物料不分解，而且酸洗还可以洗掉一些杂质，使后期处理产物纯度更高。同时，本专利技术的反应摩尔收率高，综合收率达到86%，含量高，杂质少。含量>99%，单杂< 1%，总杂彡I. 0%。而美国药典标准是单杂彡3. 0%，总杂彡4. 5%。同时本专利技术的反应条件温和，适应于工业生产。·具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述实施例I :将30g对甲氧基苯乙酮,50ml 二甲苯放入IOOml烧杯中，玻璃棒搅拌溶清,然后转入滴加漏斗备用。将55g对叔丁基苯甲酸甲酯，200ml 二甲苯加入500ml装有机械搅拌的三口瓶，然后再加入25g甲醇钠，升温到40°C。滴加对甲氧基苯乙酮溶液，滴加完后，滴加温度不超过80°C保温反应8小时后滴加盐酸，使温度不超过100°C，直到PH ( 5，分掉水层，有机层水洗2次后，减压蒸馏去除溶剂，该溶剂可回收套用，再加入250ml甲醇，第一次精制得到粗品，粗品再用250ml甲醇第二次精制，此次母液可套用于下一批次的粗品精制，抽滤烘干后得到类白色产品50. 6 g。含量彡99%，以对甲氧基苯乙酮计的产品摩尔收率81. 6%。实施例2 将30g对甲氧基苯乙酮，回收的50ml 二甲苯放入IOOml烧杯中，玻璃棒搅拌溶清，然后转入滴加漏斗备用。将55g对叔丁基苯甲酸甲酯，回收的200ml 二甲苯加入500ml装有机械搅拌的三口瓶，然后再加入30g甲醇钠，升温到40°C。滴加对甲氧基苯乙酮溶液，滴加完后，滴加温度不超过80°C保温反应8小时后滴加盐酸，使温度不超过100°C，直到PH彡5，分掉水层，有机层水洗2次后，减压蒸馏去除溶剂，该溶剂可套用，再加入二次精制母液250ml，第一次精制得到粗品，粗品再用250ml甲醇第二次精制，此次母液可套用于下一批次的粗品精制，抽滤烘干后得到类白色产品55. 5g。含量彡99%，以对甲氧基苯乙酮计的产品摩尔收率86. 7%。实施例3 将30g对甲氧基苯乙酮，回收的50ml 二甲苯放入IOOml烧杯中，玻璃棒搅拌溶清，然后转入滴加漏斗备用。将45g对叔丁基苯甲酸甲酯，回收的200ml 二甲苯加入500ml装有机械搅拌的三口瓶，然后再加入30g乙醇钠，升温到40°C。滴加对甲氧基苯乙酮溶液，滴加完后，滴加温度不超过80°C保温反应8小时后滴加盐酸，使温度不超过100°C，直到PH彡5，分掉水层，有机层水洗2次后，减压蒸馏去除溶剂，该溶剂可回收套用，再加入甲醇250ml，第一次精制得到粗品，粗品再用250ml甲醇第二次精制，此次母液可套用于下一批次的粗品精制，抽滤烘干后得到类白色产品55g。含量彡99%，以对甲氧基苯乙酮计的产品摩尔收率85. 9%。·权利要求1.一种，包括以下步骤 (I )将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀； (2 )将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60% 100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40°C 100°C后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为O. 6 2. O时滴加完毕，继续保温反应； (3 )反应完全后得到4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷粗品，调节所得粗品的PH彡5，搅拌后溶清，水洗分层； (4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制 得到产品4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷。全文摘要本专利技术涉及4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工
包括以下步骤(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；(3)反应完全后得到产物粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4？叔丁基？4“？甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，包括以下步骤：（１）将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；（２）将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；（３）反应完全后得到4？叔丁基？4“？甲氧基二苯甲酰甲烷粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；（4）水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品4？叔丁基？4“？甲氧基二苯甲酰甲烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李小林，陈军辉，徐文立，
申请(专利权)人：黄冈美丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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