间硝基苯甲醛衍生物的合成制造技术

技术编号：7993213 阅读：274 留言：0更新日期：2012-11-22 02:06

一种合成间硝基苯甲醛衍生物的方法，可以制备多种间硝基苯甲醛衍生物。其制备方法为以苯甲醛及其衍生物为起始原料物，先与氨水反应生成三(取代苯甲醛)缩二氨，三(取代苯甲醛)缩二氨和硝化试剂反应，然后水解制得间硝基苯甲醛衍生物，其化学结构如下。式中R基可以是氢；或者给电子基，如：-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3，-CH(CH3)2，-OH，-NH2，-OR’，-NHR’等，其中R’为-CH3，-CH2CH3，-COCH3等；或者吸电子基，如：-F，-Cl，-Br，-CF3，-CCl3，-N(CH3)3+，-NO2，-CN，-SO3H，-COCH3，-COOH，-COOCH3，-CONH2，-NH3+等，R基为1个取代基、2个取代基或者3个取代基；R基可以位于醛基的邻位、间位或者对位。该反应条件温和，产率较高。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种合成取代间硝基苯甲醛的方法，具体的说是涉及以取代苯甲醛衍生物为起始原料，先与氨水反应生成三(取代苯甲醛)缩二氨，然后和硝化试剂反应，经水解制得间硝基苯甲醛衍生物的方法。
技术介绍
间硝基苯甲醛是一种重要的药物合成中间体。如化合物I是合成2-氨基-3，4-二氢-6-甲基-(4-吡啶巯基)喹唑啉-4-酮的中间体，化合物2是丹皮酚衍生物(赖普辉，田光辉，赵桦.一种丹皮酚衍生物的合成及其抗菌活性.武汉大学学报(理学版)，2010，56(5) :523 526)的合成原料，化合物3是原白头翁素衍生物(孙海燕，薛飞群，张丽芳，等.原白头翁素衍生物的合成及其抑菌活性.中国兽医科学，2008，38 (07) :626 628)的合成原料。权利要求1.一种间硝基苯甲醛的合成方法，以取代苯甲醛为原料与氨水生成三(取代苯甲醛)缩二氨(TSBADA)，再与硝化试剂发生硝化反应，最后水解生成间硝基苯甲醛衍生物，反应式如下所示2.如权利要求I中方法所述，其特征在于，R基可以是氢；或者给电子基，如-CH3，-CH2CH3, -CH2CH2CH3, -CH(CH3)2,-oh, -NH2, -or’ 和-NHR’，其中 R’ 为-CH3, -CH2CH3, -COCH3 等；或者吸电子基，如_F，-Cl,-Br, -CF3, -CCl3, -CN, -N(CH3) 3+，-NO2,-SO3H, -COCH3, -C00H, -COOCH3，-CONH21 _NH3+ 等。3.如权利要求2中方法所述，其特征在于，R基可以为I个、2个或者3个取代基。4.如权利要求3中方法...

【技术保护点】
一种间硝基苯甲醛的合成方法，以取代苯甲醛为原料与氨水生成三(取代苯甲醛)缩二氨(TSBADA)，再与硝化试剂发生硝化反应，最后水解生成间硝基苯甲醛衍生物，反应式如下所示：原料取代苯甲醛与氨水的物料摩尔比为1∶0.1至1∶80；TSBADA与硝化试剂的物料摩尔比为1∶2至1∶100；硝化试剂为浓硝酸和浓硫酸、乙酸酐、乙酸其中的一种或几种混合；取代苯甲醛与溶剂的质量比为1∶2至1∶1000；反应时间为0.5～24h；反应温度为20～160℃。FSA00000661276800011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：康从民，于国庆，吕英涛，李凤桃，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：

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