本发明专利技术涉及一种易回收硅藻土/Ta3N5可见光光催化剂的制备方法，包括：（1）将钽酸酯或钽无机盐溶解在无水低级醇中，再加入硅藻土粉体，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；（2）将上述均匀的混合物放入预先盛有蒸馏水的密闭容器中，所述均匀的混合物与蒸馏水不直接接触；将密闭容器加热并保温后再冷却至室温，经洗涤、干燥后得到硅藻土/Ta2O5核/壳粉体；（3）将上述硅藻土/Ta2O5核/壳粉体放入氧化铝管式炉中，向炉内通高纯氨气，且升温并保温后，在流动氨气下，自然冷却至室温，即得。本发明专利技术的制备方法简单、设备要求低、适宜工业化生产，且得到的硅藻土/Ta3N5粉体具有强吸附性和良好的可见光响应性，且易于回收。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属可见光光催化剂的制备领域，特别涉及一种易回收硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的制备方法。
技术介绍
由于半导体光催化剂在废水处理、空气净化、绿色能源等方面的潜在应用已引起了包括化学、物理、材料、环境、信息等在内的不同学科领域的广泛关注。但是很多化学稳定性优良的半导体，其禁带宽度都相对较宽，大多需要紫外光作为激发光源，紫外光仅占入射太阳光能量的4%，这在很大程度上限制了其规模化应用。而可见光能量占入射太阳光能量的比例高达43%，因此，开发具有可见光响应的高效光催化剂有着重要的理论意义，且是将半导体光催化剂实用化的重要途径。·近年来的研究表明，五氮化三钽(Ta3N5)因其较低的能带宽度(2. 07eV)和较好的可见光响应(吸收边界位于600nm)，是一种较有效的可见光光催化剂(Chem.Lett. , 2002, 736-737 ; J. Am. Chem. Soc. , 2007, 90, 1309-13 11 ; Energ. Environ.Sci.，2011，4，4138-4147XZhang等(Langmuir, 2004，20，9821-9827)通过氮化Ta2O5成功制备了 Ta3N5纳米粉体，光降解亚甲基蓝实验表明纳米级Ta3N5相较亚微米级的Ta3N5显示了更高的催化活性。但可见光响应好、催化活性高的纳米级Ta3N5粉末吸附性较弱，且其在悬浮体系中的回收成本高、能耗大；硅藻土作为古代单细胞低等植物硅藻的遗体，具有三维有序的多孔结构和尺寸大、耐酸、孔容大、吸附性强等优异的性能(硅藻土加工与应用，2006，北京，化学工业出版社)，已作为吸附剂、充填剂和催化剂载体而广泛应用环境、化工、石油等许多工业部门。因此，将Ta3N5负载于大尺度的硅藻土载体上形成硅藻土 /Ta3N5核/壳结构，可在充分发挥Ta3N5催化性能的同时改善Ta3N5的吸附性，实现其易回收特征。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种易回收硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的制备方法，该制备方法简单、原料低廉、设备要求低，适宜工业化生产，且得到的硅藻土 /Ta3N5粉体具有强吸附性和良好的可见光响应性，且易于回收。本专利技术的一种易回收硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的制备方法，包括( I)将钽酸酯或钽无机盐溶解在无水低级醇中，再加入硅藻土粉体，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；所述均匀的混合物中硅藻土的浓度为0. 2 80. Omg/mL，钽酸酯或钽无机盐的浓度为0. 001 0. 20g/mL ；(2)将上述均匀的混合物放入预先盛有蒸馏水的密闭容器中，所述均匀的混合物与蒸馏水不直接接触；将密闭容器加热至100 250°C，保温I 36小时，再冷却到室温，经洗涤、干燥后得到硅藻土 /Ta2O5核/壳粉体；(3)将上述硅藻土 /Ta2O5核/壳粉体放入氧化铝管式炉中，以100 800mL/分钟的流速向炉内通高纯氨气，且升温至500 800°C，保温I 48小时后，在流动氨气下，自然冷却至室温，即得硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂。步骤(I)中所述的钽酸酯为钽酸甲酯、钽酸乙酯、钽酸丁酯(Sigma-Aldrich公司)中的一种或几种。步骤(I)中所述的钽无机盐为五氯化钽和/或五碘化钽。步骤(I)中所述的无水低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。步骤(2)中所述的蒸馏水与均匀的混合物中钽元素的物质的量之比为30 3000 Io步骤(3)中所述的氧化铝管式炉为水平放置的。·本专利技术所得到的硅藻土/Ta3N5可见光光催化剂具有强吸附性和良好的可见光响应性，且易于回收。现对反应的有关工艺参数作一些具体限定(I)水的用量水在密闭容器的底部，并不与钽醇盐或钽无机盐溶液直接接触，力口热时水开始蒸发，并最终使钽酸酯或钽无机盐全部水解。在实际的反应中，水与混合物中钽元素的物质的量之比在30 3000范围内。(2)硅藻土的浓度硅藻土在无水低级醇溶液中的浓度在0. 2 80. Omg/mL之间。(3)钽酸酯或钽无机盐的浓度钽酸酯或钽无机盐在无水低级醇中的浓度在0. 001 0. 20g/mL的范围内，通过改变钽酸酯或钽无机盐浓度可改变Ta2O5包覆层的厚度，进而影响Ta3N5的壳层厚度。本专利技术提出了一种易回收硅藻土/Ta3N5可见光光催化剂的制备方法，利用大尺度的硅藻土粉体为载体，通过水蒸气来促进钽醇盐或钽无机盐水解，在硅藻土的表面形成Ta2O5壳层，经过氮化过程后得到硅藻土 /Ta3N5复合光催化剂。这种复合光催化剂具有核壳结构，核为硅藻土粉体，壳层为结晶Ta3N5。此核壳光催化剂可在充分发挥Ta3N5催化性能的同时改善Ta3N5的吸附性，实现其易回收特征。有益效果(I)本专利技术的制备方法简单、原料低廉、设备要求低，适宜工业化生产；(2)本专利技术得到的硅藻土/Ta3N5粉体具有核壳结构，核为硅藻土粉体，壳层为结晶Ta3N5,具有强吸附性和良好的可见光响应性，且易于回收。附图说明图I为实施例I所制备的核/壳娃藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的X射线衍射图谱；图2为提纯后的硅藻土样品(a、c)和实施例I所制备得到的硅藻土 /Ta3N5核/壳粉体(b、d)的扫描电镜照片；图3为实施例2所制备的核/壳娃藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的X射线衍射图谱；图4为实施例2所制备的核/壳硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的紫外_可见漫反射光谱。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I(I)将0. Ig五氯化钽和0. Ig硅藻土粉体加入到SmL无水乙醇中，超声、搅拌各2分钟得到胶体悬浮液。(2)然后把上述含五氯化钽和硅藻土的脱水醇溶液倒入坩埚中，并将坩埚置于可密闭容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL蒸馏水。将容器密闭后，放入烘箱中加热到120°C并保温10小时。待保温结束自然冷却到室温后，打开装置、取出坩埚、倒出粉末，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，经60°C真空烘干8小时后得到所需硅藻土 /Ta2O5核/壳·粉体。(3)将所得硅藻土 /Ta2O5核/壳复合粉体放入水平放置的氧化铝管式炉中，升温前，以400mL/分钟的流速向炉内通高纯氨气以排除内部存在的空气。在此氨气流速下，以IO0C /分钟的升温速度将炉温升至700°C，并保温5小时。样品在氨气中逐渐冷却到室温后，得到所需硅藻土 /Ta3N5可见光光催化剂。图I为实施例I所制备的核/壳娃藻土 /Ta3N5可见光光催化剂的X射线衍射图谱，对比其与标准卡片(PDF 89-5200)发现，其由SiO2和Ta3N5组成。依据Ta3N5的最强峰2 0 =24. 5°的(110)面，根据谢乐公式D=kX / p cos 0 (式中D为晶粒的平均尺寸，k = 0. 89,入为X射线的波长l=L54056A, ^和9分别是所考察的衍射峰的半高宽和衍射角)计算得到Ta3N5的晶粒尺寸为16nm。图2 (b)给出了实施例I所制备的硅藻土 /Ta3N5核/壳粉体的扫描电镜照片。由图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种易回收硅藻土/Ta3N5可见光光催化剂的制备方法，包括：（1）将钽酸酯或钽无机盐溶解在无水低级醇中，再加入硅藻土粉体，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；所述均匀的混合物中硅藻土的浓度为0.2～80.0mg/mL，钽酸酯或钽无机盐的浓度为0.001～0.20g/mL；（2）将上述均匀的混合物放入预先盛有蒸馏水的密闭容器中，所述均匀的混合物与蒸馏水不直接接触；将密闭容器加热至100～250℃，保温1～36小时，再冷却到室温，经洗涤、干燥后得到硅藻土/Ta2O5核/壳粉体；（3）将上述硅藻土/Ta2O5核/壳粉体放入氧化铝管式炉中，以100～800mL/分钟的流速向炉内通高纯氨气，且升温至500～800℃，保温1～48小时后，在流动氨气下，自然冷却至室温，即得硅藻土/Ta3N5可见光光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，石福志，王岚，王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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