本发明专利技术涉及通式：XF·nHF(式中，X表示K、NH4、Na、Li中的任意一种，n表示大于0的有理数。)表示的含氟化氢的化合物的含水量的测定方法，其特征在于，包括以下工序：将含氟化氢的化合物加热分解的工序；对通过加热分解而产生的热分解气体中的含水量进行定量，从而求出含氟化氢的化合物中的含水量的工序。通过本测定方法，能够以良好的精度对含氟化氢的化合物XF·nHF中的含水量进行定量。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及对含有氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法和装置。
技术介绍
通常，作为物质中的水分的定量方法，有下述的方法对于固体试样，以比水的沸点(ioo°c )略高的温度、例如io(Tii(rc等进行加热，由重量减少量求出含水量的加热法；与分子筛、硅胶、氯化钙等水分吸附剂一起保存干燥于干燥器中，通过上述吸附剂的重量增加量求出含水量的干燥法等(非专利文献I)。另外，在固体和液体中的含水量的测定中，广泛使用了卡尔费休法；在气体中的含水量的测定中，广泛使用了利用红外分光光度计的方法；在液体中的含水量的测定中，广泛使用了测定电导率的方法等。在卡尔费休法中，在甲醇等低级醇以及吡啶等有机碱的存在下，水如反应式(A) 那样定量地发生反应，利用该反应，进而通过在含有碘化物离子的电解液中进行电解，从而如反应式(B)那样由碘离子生成碘，并通过检测电极检测出碘被消耗，根据反应式(A)可知H2O与I2的反应为I :1的反应，因而由电解所需要的电量对含水量进行定量。I2+S02+2H20+CH30H+3C5H5N — 3C5H5N HI+C5H5N HSO4CH3…(A)2F — I2+2e'.. (B)在利用红外吸光光度计的方法中，通过检测O-H伸缩振动所引起的30001000(^1附近的吸收、H-O-H变形振动所引起的15001700(31^1的吸收，能够对含水量进行定量。作为测定电导率的方法，例如，国际标准化组织(ISO)制定了一种无水氢氟酸中的水分的定量方法(0. oro. 4%)，该方法测定钼电极间的电导率，从而对所含有的水分进行定量(非专利文献2)。作为其他方法，有文献报道了一种SF6中的水分的分析方法，该方法通过测定电极间的电导率，从而能够实施含水量的分析(专利文献I)。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开2006-308502号公报非专利文献非专利文献I :水分的定量(东京化学同人、第I版、P16)非专利文献2 Draft. International Standard. , IS0/DIS3700. 2(1978)
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，在将上述方法用于含有氟化氢的化合物(下文中也称为“含氟化氢的化合物”。)中的含水量的定量时，由于存在下述那样的干扰因素，因而难以以良好的精度对含水量进行定量。在卡尔费休法的情况下，含氟化氢的化合物难以溶解于卡尔费休液中，因而考虑使用水分气化法，但该方法中氟化氢与卡尔费休液中的碘反应。在利用红外吸光光度计的方法的情况下，氟化氢与水的O-H伸缩振动所引起的SOOOlOOOcnr1附近的吸收的峰位置重叠。在测定电导率的方法的情况下，受到化合物中的杂质的影响。这样，能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法尚未被报道。因此，本专利技术的目的在于提供能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法和装置。用于解决问题的方案本专利技术人进行了深入的研究，结果发现，通过将含氟化氢的化合物加热分解，并对 所产生的热分解气体中的含水量进行分析，能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量，由此完成了本专利技术。S卩，本专利技术涉及通式XF*nHF(式中，X表示K、NH4、Na、Li中的任意一种，n表示大于0的有理数。)表示的含氟化氢的化合物的含水量的测定，其特征在于，其包括以下工序将含氟化氢的化合物加热分解的工序；对通过加热分解而产生的热分解气体中的含水量进行定量，从而求出含氟化氢的化合物中的含水量的工序。本测定方法中，在将热分解气体冷却而使其形成液体后，进行该液体的电导率的测定，由此能够对热分解气体中的含水量进行定量；或者，在用碱中和热分解气体后，能够通过卡尔费休法对其含水量进行定量。另外，本专利技术涉及通式XF nHF(式中，X表示K、NH4、Na、Li中的任意一种，n表示大于0的有理数。)表示的含氟化氢的化合物的含水量的测定装置，其特征在于，其由以下部分构成加热分解部，其具有具备将含氟化氢的化合物加热分解的加热单元的反应器；将含氟化氢的化合物导入到加热分解部的导管；捕集部，其具有对在反应器内通过加热分解而产生的热分解气体中的氟化氢进行捕集的冷却捕集器；连接反应器和冷却捕集器并将热分解气体由反应器导入到冷却捕集器的导管；含水量测定器，其具备测定所捕集的氟化氢中的含水量的含水量测定单元，由含水量测定单元的测定结果求出含氟化氢的化合物中的含水量；连接冷却捕集器和含水量测定单元并将所捕集的氟化氢由冷却捕集器导入到含水量测定单元的导管；压力测定单元，其设置在连接反应器和冷却捕集器的导管上，测量因热分解气体的产生而引起的压力上升。本测定装置中，含水量测定单元使氟化氢形成液体的状态而进行其电导率的测定，能够对含水量进行定量。或者，本测定装置具备以下部分中和部，其具有内部填充了中和氟化氢的中和剂的中和槽；与连接冷却捕集器和含水量测定单元的导管连接并将冷却捕集器中所捕集的氟化氢的导入部位由含水量测定单元转换成中和槽的单元；将用中和剂中和氟化氢而得到的中和物由中和槽导入到含水量测定单元的导管，其中，含水量测定单元可以以测定中和物的含水量的方式构成。该情况下，中和物的含水量能够利用卡尔费休法定量。此外，本测定装置中，还可以以在压力测定单元得到了预定的测量结果时停止加热单元的方式构成。附图说明图I是本专利技术的第一实施方式的含水量测定装置的示意图。图2是本专利技术的第二实施方式的含水量测定装置的示意图。具体实施例方式以下，详细说明本专利技术。本专利技术中，将通式XF *nHF (式中，X表不K、NH4、Na、Li中的任意一种，n表不大于0的有理数。)表示的含氟化氢的化合物加热分解，并对加热分解而产生的热分解气体中的含水量进行定量，从而求出该含氟化氢的化合物中的含水量。为了使含氟化氢的化合物中的水分完全挥发，加热分解时的加热温度优选为水的沸点以上或含氟化氢的化合物的分解温度以上。例如，通式XF *nHF的X为K的情况下，优选以KF HF的分解温度即220°C以上的温度加热；X为Na的情况下，优选以NaF HF的分 解温度即270°C以上的温度加热；X为NH4的情况下，优选以NH4F HF的分解温度即150°C以上的温度加热；X为Li的情况下，优选以LiF HF的分解温度即20°C以上的温度加热。进而关于加热温度，由于在分解温度附近分解速度慢，因而分解效率可能变差，而且若加热温度过高则有可能损害进行加热分解的容器的材料，因此在通式XF nHF的X为K、Na、Li中的任意一种的情况下，进一步优选以40(T50(TC的范围加热；在通式XF nHF的X为NH4的情况下，进一步优选以200°C 300°C的范围加热。为了冷却热分解气体而使其形成液体，需要冷却至主要成分氟化氢的熔点(19°C)以下。另外，在通过加热分解而分解成固相和气相的情况下(通式XF*nHF的X为K、Na、Li中的任意一种的情况下)，需要分离固体和产生的气体。该情况下，通过使用惰性气体作为载气，能够将气相部的气体取出而分离，但为了以良好的精度对含水量进行定量，需要使用进行了水分管理的载气。由此，为了效率良好地分离气相部的气体，优选利用捕集器等将热分解气体冷却捕集，从而取出该气相部的气体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：菊池亚纪应，德永敦之，
申请(专利权)人：中央硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：
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