银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，其目的在于克服现有从苜蓿、蚕沙中提取叶绿素铜钠盐存在的生产成本高、产品的纯度不理想，以及银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料当成废物处理，造成较大的浪费的问题。本发明专利技术主要步骤为：（1）提取、浓缩，（2）皂化，（3）乙酸乙酯萃取除杂，（4）酸化铜代，（5）大孔树脂除杂，（6）成盐。本发明专利技术以廉价的银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料为原料，大大降低了生产成本，提高了产品的竞争力，增加了经济效益，而且本发明专利技术的工艺提取时，除杂效果好，所得产品纯度高、质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取
，特别涉及一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺。
技术介绍
银杏叶为银杏科植物的干燥叶，我国早在五千年前已将其作药用。银杏叶中除含有大量的银杏黄酮和银杏内酯外，还含有丰富的叶绿素。现有的银杏叶利用时大多提取其中的药用成分即银杏叶提取物，其主要工艺路线为银杏叶加乙醇回流提取，浓缩后分层，上层为银杏叶提取物粗提液，下层为固体状的银杏叶下脚料，离心分离后，上层的银杏叶提取物粗提液做进一步处理的银杏叶提取物，下层沉淀为银杏叶下脚料(即废料)。银杏叶提取物为浅黄棕色可流动性粉末，味苦。银杏叶提取物药用功效主要为活血化瘀通络，用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语蹇；冠心病稳定型心绞痛、脑梗塞见上述证候者。但是在利用银杏叶提取银杏叶提取物(主要为银杏黄酮和银杏内酯)的生产过程中会产品大量的废弃物即银杏叶下脚料，可占银杏叶原料的60%-70%，银杏叶下脚料中含有大量叶绿素，既不溶于水也不易腐烂，很多厂家都是当成废物处理掉，这样造成较大的浪费。叶绿素在微生物和植物光合反应中起着重要作用，隶属卟啉类化合物。叶绿素难溶于水且不稳定，所以使用起来很不方便。而叶绿素铜钠盐除了着色力强还有对热较稳定、易溶于水等特点，而且叶绿素铜钠盐还具有一定的保健功能，如消炎、促进肝功能恢复等功能，对治疗口腔溃疡、祛除口臭有明显疗效。所以和叶绿素相比，叶绿素铜钠盐是一种更为理想的天然色素。叶绿素铜钠盐目前国内外企业主要从苜蓿、蚕沙中提取，如CN102199153A公开了一种以蚕沙为原料制备叶绿素铜钠盐的方法，包括如下步骤原料选择；原料软化；取软化的原料装于索式提取器中，在底部烧瓶中加入丙酮水溶液和CuS04水溶液，浸提置铜，得到叶绿素铜提取液；皂化得叶绿素铜酸钠；除杂得叶绿素铜酸；将叶绿素铜酸用丙酮溶解后，过滤，向滤液中加入NaOH乙醇溶液，搅拌反应，静置，过滤得滤饼，干燥、研碎，即得到叶绿素铜钠盐。这样的方法生产成本较高，且产品的纯度也不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有从苜蓿、蚕沙中提取叶绿素铜钠盐存在的生产成本高、产品的纯度不理想，以及银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料当成废物处理，造成较大的浪费的问题，提供一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，它以廉价的银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料为原料，大大降低了生产成本，提高了产品的竞争力，增加了经济效益，而且本专利技术的工艺提取时，除杂效果好，所得产品纯度高、质量稳定。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，所述的工艺步骤如下 (I)提取、浓缩银杏叶下脚料用质量浓度90-95%的乙醇70-80°C下加热回流提取1_2次，过滤除去残渣，所得滤液减压浓缩；食品安全国家标准(GB26406-2011)对食品添加剂一叶绿素铜钠盐的理化指标的要求是，总铜含量( 8. O，游离铜含量(一)(0.025。本专利技术采用质量浓度90-95%的乙醇70_80°C下加热回流提取银杏叶下脚料，而非采用冷浸提取的方法，因为采用冷浸提取，产品的游离铜含量会超标，提取时间也较长。70-80°C下加热回流提取制得的叶绿素铜钠盐游离铜含量达到了标准，而且不会破坏叶绿素的结构，提取速度也较快。(2)皂化将步骤(I)处理完的滤液用质量浓度20-40%的氢氧化钠水溶液调节pH为11-12，加热至30-40°C，皂化20-60min，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液； 本专利技术考察了 PH值和皂化时间对皂化效果的影响 95%的乙醇80°C下加热回流提取银杏叶下脚料，在不同pH值和皂化时间条件下，加入 40%氢氧化钠水溶液，30°C加热搅拌，进行皂化反应，皂化结果通过用石油醚萃取分层结果来判断，结果见表I。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，其特征在于：所述的工艺步骤如下：（1）提取、浓缩：银杏叶下脚料用质量浓度90？95%的乙醇70？80℃下加热回流提取1？2次，过滤除去残渣，所得滤液减压浓缩；（2）皂化：将步骤（1）处理完的滤液用质量浓度20？40%的氢氧化钠水溶液调节pH为11？12，加热至30？40℃，皂化20？60min，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液；（3）乙酸乙酯萃取除杂：将步骤（2）所得滤液减压蒸去乙醇，加入与蒸去乙醇的滤液等体积的水，搅拌均匀得混合液，向混合液中加入混合液体积1？2倍的乙酸乙酯，萃取4？5次，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；（4）酸化铜代：向步骤（3）所得萃取液中加入质量浓度20%？30%的五水硫酸铜水溶液，搅拌加热至40？60℃，反应1？4小时，加盐酸调节pH至2？3，保温搅拌30？40分钟，抽滤得滤渣为粗铜酸，粗铜酸经石油醚洗涤后，过滤弃去石油醚得铜酸；（5）大孔树脂除杂：将步骤（4）所得铜酸上大孔树脂柱，依次用80wt%乙醇、90wt%乙醇、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；（6）成盐：将步骤（5）收集的乙酸乙酯洗脱段减压蒸去乙酸乙酯得精制铜酸，向精制铜酸中加质量浓度5？10%的氢氧化钠水溶液调节pH至9？11成盐，过滤，干燥后得叶绿素铜钠盐成品。...

【技术特征摘要】
1.一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，其特征在于所述的工艺步骤如下 (1)提取、浓缩银杏叶下脚料用质量浓度90-95%的乙醇70-80°C下加热回流提取1_2次，过滤除去残渣，所得滤液减压浓缩； (2)皂化将步骤(I)处理完的滤液用质量浓度20-40%的氢氧化钠水溶液调节pH为11-12，加热至30-40°C，皂化20-60min，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液； (3)乙酸乙酯萃取除杂将步骤(2)所得滤液减压蒸去乙醇，加入与蒸去乙醇的滤液等体积的水，搅拌均匀得混合液，向混合液中加入混合液体积1-2倍的乙酸乙酯，萃取4-5次，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液； (4)酸化铜代向步骤(3)所得萃取液中加入质量浓度20%-30%的五水硫酸铜水溶液，搅拌加热至40-60°C，反应1-4小时，加盐酸调节pH至2-3，保温搅拌30-40分钟，抽滤得滤渣为粗铜酸，粗铜酸经石油醚洗涤后，过滤弃去石油醚得铜酸； (5)大孔树脂除杂将步骤(4)所得铜酸上大孔树脂柱，依次用80wt%乙醇、90wt%乙醇、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪俊，高坤，孙振蛟，丁欢星，程国才，谢继才，
申请(专利权)人：宁波立华植物提取技术有限公司，
类型：发明
国别省市：