一种正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的方法技术

本发明专利技术提供了一种正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的方法。该方法将预处理后的发酵液和酸溶液分别经微通道换热器换热后，在集成有微通道换热器的微通道反应器内于15~90℃、0.001~10秒条件下快速混合、完成酸化反应，熟化1~60min后至室温，最后经过滤、洗涤、干燥，得到超高纯度长链二元酸粉体；所述集成有微通道换热器的微通道反应器由上盖板、下盖板、以及于上盖板、下盖板之间的混合反应单元、换热单元层层叠加组成。本发明专利技术的方法可获得含氮量低于30ppm的高纯产品，且工艺过程连续易控、简便，采用微反应器技术，无放大效应，便于工业化应用，生产成本低，结果重复性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可实现超高纯度长链二元酸生产的微系统及方法，具体说是一种从经预处理的正构烷烃发酵液中纯化长链二元酸的微通道精制技术。
技术介绍
长链二元酸是指碳链上含有九个以上碳原子的脂肪族二元酸，可用 以合成香料、尼龙工程塑料，尼龙热溶胶、高温电介质、润滑油、油漆和涂料等一系列高附加值的特殊化学品。其生产方法可采用化学合成与生物发酵，其中由于化学合成法的生产工艺长、过程危险而复杂、生产成本高，限制了它的工业应用，仅有少数国外用以进行生产；目前国内外主要采用正构烷烃发酵法，但发酵液中含有少量的菌体蛋白、色素、铁离子化合物及混杂其它种类的长链二元酸，严重影响产品纯度和外观质量，因此精制纯化工艺是微生物发酵制备长链二元酸的重要环节，关系到整个工艺的收率和产品质量。目前精制长链二元酸的方法主要包括溶剂法、水相法和酯化法。三种精制方法中，溶剂法产品纯度高、色泽好，可直接用于合成中下游产品，但存在使用溶剂量大、溶剂需回收处理、设备投资大及生产安全性等问题；水相法的产品纯度、外观色泽及结晶粒度比溶剂法差，但投资少，操作过程简单、安全，对环境污染小，是目前较好的一种长链二元酸提纯精制方法；酯化法对原料纯度、色度要求低，制得的产品纯度高，与溶剂法、水相法相比收率较低，操作时间长、过程复杂。CN1219530A公开了一种精制长链二元酸的方法，通过双盐盐析处理，精制的长链二元酸产品纯度及色泽均较好，但产品收率较低，盐析母液中的残留长链二元酸还需回收处理，增加了处理成本，且工艺较为复杂。日本特开昭58-193694公开了一种发酵法生产长链二元酸的精制工艺，采用混合溶剂高温抽提和冷却结晶分离纯化长链二元酸，氮含量小于lOOppm，但该方法工艺复杂、能耗高、溶剂回收较为繁琐。CN150124A公开了一种精制长链二元酸的方法，将经预处理的发酵液进行酸化结晶，酸化结晶液再经板框压滤得到二元酸粗品，最后将得到的二元酸粗品通过刮膜蒸发、短程蒸馏在高真空条件下精制或采用有机溶剂精制，尽管得到的长链二元酸产品纯度较高，但依然存在工艺复杂、能耗高、溶剂回收等问题。从目前长链二元酸精制方法的发展看，水相法优势明显。但现有的水相法长链二元酸精制方法中，酸化过程均采用逐滴滴加酸液的方法，且酸液浓度通常较大，易造成局部物料浓度过高，存在粒径大、粒径分布宽，长链二元酸颗粒内夹带可溶性蛋白量大等缺点；同时，生产工艺为间歇式操作模式，酸液滴加过程所需时间较长，过程难以控制，易造成劳动强度大、不同批次的产品质量重复性差等一系列问题。要解决这些问题，须从根本上强化反应器内的传递过程和微观混合效果，改变工艺操作模式。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种利用微通道反应器生产超高纯度长链二元酸的设备及方法，该方法工艺简单、过程连续、产品质量重复性好、操作安全、成本低。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种用于正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法，将经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液分别经微通道换热器(图1-105)换热后，在集成有微通道换热器的微通道反应器(图1-106)内于15 90°C、0. 001 10秒条件下快速混合、完成酸化反应，反应后料液在80 95°C下熟化I 60min后至室温,最后经过滤、洗漆、干燥,得到超高纯度长链二元酸粉体；本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，使所述经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液连续、同时进入微通道反应器系统酸化，酸化后料液不断流出反应器系统，过程为连续操作模式。 本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述经预处理的正构烷烃发酵液是指终止发酵液经破乳、分离回收烷烃、搅拌脱色后所得澄清发酵液，浓度为I 100g/L ;所述酸液是指氢离子浓度为0. 2 2. Omol/L的稀酸溶液，酸可为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或其中的几种混合物。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述经预处理的正构烷烃发酵液与酸液的体积流量比为I : 0. I I : 10，优选为I 0.2 I : 5 ;酸化反应后料液pH值控制在2.0 5.0，优选为3. 5 5.0 ;反应物料在微通道反应器内的停留时间优选为0. 001 I. 0秒；酸化反应温度优选为20 70°C;熟化温度优选为20 95°C、熟化时间优选为15 60min。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述过滤与洗涤温度均为20 30°C，优选为20 25°C;洗涤次数为2 6次，优选为3 5次；洗涤至滤液pH值为5 7优选为5. 5 7 ;所述干燥温度为90 110°C，优选为95 1050C ;干燥时间I. 0 12h，优选为2 8h。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述正构烷烃为Cltl C18中的一种或多种，长链二元酸是Cltl C18中的一种或多种。所述集成有微通道换热器的微通道反应器由上盖板、下盖板、以及于上盖板、下盖板之间的一个或二个以上混合反应单元、一个或二个以上换热单元层层叠加组成；混合吸收单元与换热单元层交替叠加，吸收单元与换热单元匹配组合；每个混合反应单元包括一个物料分布通道区、一个物料接触通道区和一个物料反应通道区；每个换热单元由至少一个包含并行微通道的多通道微换热板组成。所述混合反应单元的物料分布通道区是指从物料入口至物料接触通道间的区域，分布有网络分支通道，两反应物料所在分支通道间夹角为0 180° ;所述物料接触通道区是指从网络分支通道出口至反应通道区入口的区域，在物料接触通道区两反应物料发生接触与混合；所述物料反应通道区是指从物料接触通道区至混合反应单元出口的区域，为沿物料流动方向特征尺寸逐渐增加的反应微通道。所述物料入口和物料反应通道的出口均设有贯穿微通道反应器板体的通孔。所述混合反应单元、微通道换热器板上均设有两个贯穿板体的物料进口通孔、两个贯穿板体的换热介质进出口通孔、一个贯穿板体的物料出口通孔，叠加时通孔位置相互对应。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述混合反应单元各通道的尺寸，表述如下分布通道的宽度均为100 2000 ilm、优选为200 1500 u m ;深度为100 2000 u m、优选为200 1000 u m ;长度为1000 5000 u m,优选为2000 5000 u m ;反应通道的宽度为200 2000 u m、优选为200 1500 u m ;深度为200 2000 u m、优选为 200 1000 u m ;长度为 1000 50000 u m,优选为 2000 50000 u m。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中，所述微通道换热器是指能将经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液温度调变到反应温度的换热设备，由多片包含并行微通道的多通道微换热板组成层层叠加组成，换热流体与反应物料以逆流或并流或错流方式换热。本专利技术提供的正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的微通道反应器系统及方法中， 所述集成有微通道换热器的微通道反应器与微通道换热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的方法，其特征在于：将经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液分别经微通道换热器换热后，在集成有微通道换热器的微通道反应器内于15~90？℃、0.001~10秒条件下快速混合、完成酸化反应，反应后料液在20~95？℃下熟化1~60？min后至室温，最后经过滤、洗涤、干燥，得到超高纯度长链二元酸粉体；使所述经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液连续、同时进入微通道反应器系统酸化，酸化后料液不断流出反应器系统。

【技术特征摘要】
1.一种正构烷烃发酵液中长链二元酸精制的方法，其特征在于将经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液分别经微通道换热器换热后，在集成有微通道换热器的微通道反应器内于15、0 °C、O.OOflO秒条件下快速混合、完成酸化反应，反应后料液在2(T95 °C下熟化reo min后至室温，最后经过滤、洗涤、干燥，得到超高纯度长链二元酸粉体； 使所述经预处理的正构烷烃发酵液和酸溶液连续、同时进入微通道反应器系统酸化，酸化后料液不断流出反应器系统。2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于 正构烷烃发酵液是指微生物发酵正构烷烃生产长链二元酸时获得的发酵液；所述经预处理的正构烷烃发酵液是指终止发酵液经加碱调PH值、加热破乳、分离回收烷烃、搅拌脱色后所得澄清发酵液，浓度为广100 g/L ;所述酸液是指氢离子浓度为0. 2 2. 0 mol/L的稀酸溶液，酸可为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或二种以上的混合物。3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于 所述经预处理的正构烷烃发酵液与酸液的体积流量比为1:0. f 1:10，酸化反应后料液pH值控制在2. (T5. 0 ;反应物料在微通道反应器内的停留时间为0. OOri. 0秒；酸化反应温度为20 70 0C ;熟化温度为80 95 °C、熟化时间为15 60 min。4.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述过滤与洗涤温度均为2(T30°C，洗涤次数为2飞次，洗涤至滤液pH值为5 7 ;所述干燥温度为9(TllO °C，干燥时间I. 0 12h。5.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述正构烷烃为CltTC18中的一种或多种，长链二元酸是Cl...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，赵玉潮，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：