本发明专利技术公开了一种测定骨松宝制剂中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法，属于药品质检方法；包括色谱与系统适应性试验条件的建立、对照品和试品溶液的制备；其方法是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长270nm，朝藿定C峰以及羊藿苷峰的理论塔板数不低8000，从而建立色谱与系统适应性试验条件；向朝藿定C及淫羊藿苷的对照品中加入甲醇，制成每1ml含朝藿定C0.2mg、含淫羊藿苷0.04mg的溶液，得对照品溶液；取2g或1g或0.2g骨松宝制剂置于锥形瓶中，加入甲醇20ml，称重，超声处理，用甲醇补足重量，摇匀，取续滤液，得试品溶液；取对照品和试品溶液，注入液相色谱仪即测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药品质量检测控制方法，尤其涉及一种测定骨松宝制剂中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法。
技术介绍
众所周知，淫羊藿含有黄酮类、木脂体类、挥发油、腊醇、三十一烷、植物淄醇、鞣质等。骨松宝制剂是一种治疗骨质疏松等症的药品，由淫羊藿、莪术、三棱、生地、知母、川芎、续断、赤芍、牡蛎等九味中药材按照卫生部和国家食品药品监督管理局的相关标准(WS3-B-3292-98，YBZ01612003)制备而成。淫羊藿为骨松宝制剂中的君药，有着关键性的补肾助阳、强筋健骨的作用，因此对骨松宝制剂中淫羊藿含量进行测定可有效控制骨松宝制剂的质量，从而确保临床疗效。 淫羊藿有效成分为黄酮类化合物，其中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量均较高，且具有类似具有增加细胞基质钙及促进体外培养成骨细胞增殖和矿化的作用的生理活性。目前，药典所规定的淫羊藿药材指标性成分仅为淫羊藿苷，而在利用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行测定过程中，淫羊藿苷峰往往与朝藿定C峰形成重叠，从而造成含量偏高；因此有必要选择含量较高的朝藿定C和淫羊藿苷作为含量测定的指标成分，拟以二者的含量之和作为评价骨松宝颗粒质量定量指标。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺陷，本专利技术旨在提供一种测定骨松宝制剂中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法，利用该方法能够比较准确地检测骨松宝制剂中的淫羊藿药材指标性成分，从而可对骨松宝制剂的质量实行有效控制。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案包括色谱条件与系统适应性试验条件的建立、对照品溶液的制备、以及供试品溶液的制备；具体方法如下 色谱条件与系统适用性试验条件的建立用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长270nm，理论塔板数按朝藿定C峰计算应不低于8000，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低8000 ;所述乙腈-磷酸溶液由乙腈与浓度为O. 1%的磷酸按25:75或26:74的体积比混合而成； 对照品溶液的制备称取朝藿定C对照品、淫羊藿苷对照品适量，加入甲醇分别制成每Iml含朝藿定C O. 2mg、含淫羊藿苷O. 04mg的溶液，分别量取上述两种对照品溶液各2ml，混匀，即得每Iml中含朝藿定C O. 10mg、含淫羊藿苷O. 02mg的对照品溶液； 供试品溶液的制备取装量差异项下的本骨松宝制剂，研细，取2g或Ig置于锥形瓶中，加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理I小时，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 分别吸取对照品溶液及供试品溶液各IOy 1，注入液相色谱仪即可进行测定。在上述技术方案中，用于制备供试品溶液的骨松宝制剂既可以是Ig无糖型颗粒齐U，也可以是2g含糖型颗粒剂，还可以是O. 2g胶囊剂或O. 2g片剂；其中，在同等制剂重量情况下骨松宝无糖型颗粒剂所含药量相当于两倍骨松宝含糖型颗粒剂、或五分之一骨松宝胶囊剂、或五分之一骨松宝片剂；骨松宝制剂还可以是所含原料药量等于Ig无糖型颗粒剂所含原料药量的其他制剂。与现有技术比较，本专利技术由于采用了上述技术方案，以含量较高的朝藿定C以及淫羊藿苷作为测定的指标，按照《中国药典》(2010年版一部附录VI D)所确定的高效液相色谱法对骨松宝制剂中淫羊藿的含量进行测定，因此能够使淫羊藿苷峰与朝藿定C峰彻底分离，所测定的骨松宝制剂中淫羊藿的实际含量比较准确，从而可有效地控制骨松宝制剂的质量。本专利技术方法科学、合理，测定数据准确可靠。附图说明 图I是骨松宝制剂(朝藿定C和淫羊藿苷)不同检测波长色谱图，图中，由上至下依次是检测波长为220nm、260nm、270nm、340nm的色谱图；在各波长的色谱图中，靠前(保留时间约13. 87min)处峰为朝藿定C，靠后(保留时间约15. 75min)处为淫羊藿苷； 图2是骨松宝制剂(朝藿定C和淫羊藿苷)使用乙腈与O. 1%磷酸不同比例流动相色谱图，图中，由上至下依次是流动相比例为24:76，25:75，26:74，28:72的色谱 图3是骨松宝制剂(朝藿定C和淫羊藿苷)在选定流动相下不同流速检测色谱图，图中， 由上至下依次是流速为I. 2ml/min, I. 0ml/min,0. 8ml/min的色谱 图4是系统计算理论塔板数的骨松宝制剂中朝藿定C和淫羊藿苷峰色谱 图5是骨松宝制剂空白阴性对照色谱图；图中，由上至下依次是朝藿定C对照色谱图、朝藿定和淫羊藿苷混合对照色谱图(该图中左为朝藿定C、浓度为O. 1076mg/ml，右为淫羊藿苷、浓度为O. 0208mg/ml)、骨松宝颗粒无糖型阴性对照色谱图、骨松宝颗粒含糖性阴性对照色谱 图6是骨松宝颗粒(无糖型和含糖型)空白阴性对照色谱图，图中，由上至下依次是骨松宝颗粒无糖型阴性对照色谱图、骨松宝颗粒无糖型色谱图、骨松宝颗粒含糖型阴性对照色谱图、骨松宝颗粒含糖型色谱 图7是骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷(浓度-峰面积)线性关系色谱图，图中，从上至下依次是朝藿定C和淫羊藿苷对照品浓度分别为O. 0215和O. 0042mg/ml,0. 0430和O. 0083mg/ml,O. 0861 和 O. 0166 mg/ml,O. 1076 和 O. 0208 mg/ml 的色谱 图8是骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷(浓度-峰面积)线性关系色谱图，图中，从上至下依次是朝藿定C和淫羊藿苷对照品浓度分别为O. 1614和O. 0318g/ml,0. 2152和O.0416mg/ml，0. 3228 和 O. 0623mg/ml，0. 4304 和 O. 0831mg/ml 的色谱 图9是骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷(浓度-峰面积)线性关系色谱图之工作曲线 图10是骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法稳定性试验色谱 图11骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法精密度试验色谱 图12骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法精密度试验色谱 图13骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法重复性试验色谱 图14骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法加样回收试验色谱 图15骨松宝制剂朝藿定C和淫羊藿苷含量测定方法加样回收试验色谱 图16骨松宝制剂样品含量测定色谱图，图中，自上而下依次是批号为20110512、20110604、20100811、20110908、20110907 的色谱 图17是骨松宝制剂样品含量测定色谱图，图中，自上而下依次是批号为20110105、20110214、20110207、20110804、20110105 的色谱图；图18是骨松宝制剂样品含量测定色谱图，图中，自上而下依次是批号为20110106、20110611、200110513、20110808、20100112 的色谱 图19骨松宝制剂样品含量测定色谱图，图中，自上而下依次是批号为20100405、20100301、20101106、20100708、20111001 的色谱图。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步说明 实施例1，测定骨松宝含糖型颗粒剂中朝藿定C及淫羊藿苷的含量 色谱条件与系统适用性试验条件的建立；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长270nm，理论塔板数按朝本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定骨松宝制剂中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法，包括色谱条件与系统适应性试验条件的建立、对照品溶液的制备、以及供试品溶液的制备；其特征在于具体方法如下：色谱条件与系统适用性试验条件的建立？？用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈？磷酸溶液为流动相，检测波长270nm，理论塔板数按朝藿定C峰计算应不低于8000，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低8000；所述乙腈？磷酸溶液由乙腈与浓度为0.1%的磷酸按25:75或26:74的体积比混合而成；对照品溶液的制备？？称取朝藿定C对照品、淫羊藿苷对照品适量，加入甲醇分别制成每1ml含朝藿定C？0.2mg、含淫羊藿苷0.04mg的溶液，分别量取上述两种对照品溶液各2ml，混匀，即得每1ml中含朝藿定C？0.10mg、含淫羊藿苷0.02mg的对照品溶液；供试品溶液的制备？？取装量差异项下的本骨松宝制剂，研细，取2g或1g置于锥形瓶中，加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定？？分别吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪即可进行测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：穆建国，
申请(专利权)人：贵州富华药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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