本发明专利技术公开了一种虫草菌粉水分含量快速检测方法，包括：取虫草菌粉样本，测定水分含量；采集虫草菌粉样本的近红外光谱并进行预处理，采用偏最小二乘法建立虫草菌粉样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；其中，采集近红外光谱的光谱扫描波段为4277.63-4316.20cm-1，4887.06-4941.07cm-1，5056.78-5172.50cm-1和5218.78399-5303.64cm-1。本发明专利技术方法通过特征波段进行建模，运算量小，建模速度快；所建立的PLS回归模型可靠性高、预测效果好，可以实现对虫草菌粉中水分含量的快速、准确、无损检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及虫草菌粉成分检测领域，尤其涉及。
技术介绍
由于天然虫草产区具有局限性，产量稀少，加上长期以来乱采滥挖造成生态破坏严重，野生虫草远远不能满足日益增长的市场需求。发酵虫草菌粉是分离自虫草寄生真菌经过生物技术发酵生产的中药保护品种，同时也是一种重要的功能保健食品，富含腺苷、D-甘露醇、多种氨基酸等活性物质，具有抗肿瘤、抗疲劳和提高免疫力等重要生物学功能(Pan B S, Lin C Y, Huang B M. Evid Based Complement Alternat Med,2011,2011 750468. ；ffang Z-M,Peng X,Lee K-L D，et al. Food Chemistry,2011,125(2) :637-643.)。冬虫夏草属于子囊菌纲、麦角科、虫草属，为虫草中的一种，是我国特有的名贵强壮滋补中药材。发酵冬虫夏草菌粉为从新鲜冬虫夏草中分离得到的真菌无性世代菌种经液体发酵培养所得菌丝体的干燥粉末。目前，主要采用干燥失重 法对发酵虫草菌粉(包括发酵冬虫夏草菌粉)的水分含量进行定量检测，虽然不破坏样本，但测定过程很费时，仅能进行抽样检测，无法实现企业要求对产品质量信息进行大规模的获取的要求。进入21世纪以来，国外利用近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy, NIRS)分析技术对食品、农副产品、石油等中各种成分的检测以及产品质量影响因素的研究日益增多，国内研究者也逐渐使用NIRS分析技术对发酵虫草菌粉、蛹虫草发酵菌粉的主要成分甘露醇，氨基酸以及多糖进行定量检测以及用于发酵条件的优化的探索研究(WANG Di7ZHANGYuan-li,MENG Qin-fan. Acta Optica Sinica,2009 (10) :2795-2799. ；YANG Nan-Iin,CHENYi-yu. analytical chemistry(analytical chemistry),2003 (06) :664-668. ；ZHA0 Chen,QU Hai-bin, CHEN Yi-yu. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2004 (01) :50-53.)。但是这些研究都仅仅使用NIRS对活性成分进行简单定量，而关于发酵虫草菌粉中水分的NIRS定量检测尚未有人涉及，且还没有人进一步进行波长选择等分析。公开号CN101413885A的专利技术专利申请公开了一种快速定量蜂蜜品质的近红外光谱方法，包括收集蜂蜜样品；用常规化学方法获得蜂蜜样品的水分、葡萄糖、果糖含量和淀粉酶值；采集蜂蜜样品的近红外光谱图；对所述近红外光谱图进行预处理，消除干扰因素，选择波长范围；分别建立蜂蜜样品的水分、葡萄糖、果糖含量和淀粉酶值和近红外光谱之间的校正模型并检验；采集待测样品的近红外光谱；用所建模型预测待测样品的水分、葡萄糖、果糖含量和淀粉酶值。该方法能同时预测蜂蜜中的水分、葡萄糖、果糖含量和淀粉酶值，但由于采用的是全波段扫描，对水分的预测效果仍不理想。发酵虫草菌粉中的水分含量如果超标往往会影响其品质，造成变质失效。如能解决快速准确定量检测的问题，对大批量生产过程中的质量控制具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供了，用于虫草菌粉中水分含量的快速、无损、准确检测，解决了现有检测方法操作繁琐、耗时、耗力、成本高、污染环境等问题。，包括(I)取虫草菌粉样本，测定水分含量；(2)采集虫草菌粉样本的近红外光谱并进行预处理，采用偏最小二乘法建立虫草菌粉样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；(3)采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；其中，采集近红外光谱的光谱扫描波段为4277. 63-4316. 20cm1,4887. 06-4941. 07cm_1,5056. 78-5172. 50cm_1 和 5218. 78399-5303. 64cm_10电磁波波长800_2500nm范围内 为物质分子振动光谱的倍频和组合频谱带，因而包含了物质组分和分子结构的丰富信息，可用于成分含量的定量测定。含氢基团(O-H)对光波有很强的吸收，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中水分子基团的特征信息，用于水分的定量。步骤(I)中，所述的虫草菌粉可以为人工发酵虫草菌丝体(包括不同来源菌种如cordyceps sinensis (Berk)sacc, Paecilomyces hepiali Chen & Dai, Cephalosporiunsinensis. Chen. Sp. nov, Mortierella SP,虫甬虫草种)经干燥、粉碎后得到的粉末；也可以为天然虫草经干燥、粉碎后得到的粉末。天然虫草是不同虫草菌属真菌通过各种方式感染蝙蝠蛾(鳞翅目蝙蝠蛾科蝙蝠蛾属昆虫)的幼虫，以其体内的有机物质作为营养能量来源进行寄生生活，最终菌丝体扭结并形成子座伸出寄主外壳，形成的一种特殊的虫菌共生的生物体。采用人工发酵方法时，所述的虫草菌粉为发酵虫草菌粉，可以通过如下方法制备将经活化的虫草菌株接种到液体培养基中进行发酵培养，发酵培养后分离得到菌丝体，菌丝体经干燥、粉碎后得到发酵虫草菌粉；也可以为市售产品，包括发酵虫草菌丝体粉原料、胶囊制剂内容物、蛹虫草菌丝体粉等。冬虫夏草为虫草中的一种，所述的发酵虫草菌粉优选为发酵冬虫夏草菌粉；更优选为杭州中美华东制药有限公司生产的发酵冬虫夏草菌粉，该产品为从新鲜冬虫夏草中分离得到的真菌无性世代菌种经液体发酵培养所得菌丝体的干燥粉末，是通过特殊的发酵、干燥工艺制备获得的，菌丝体与发酵液分离地较彻底，活性成分含量较高且质量稳定，水分含量差异较小。所述的虫草菌粉的粒径优选为80-100目，构建的校正模型预测效果较好。样本量越大，所构建模型的可靠性越高；但样本量过大会增加工作强度。所述的虫草菌粉样本的数量优选为162个以上。为了构建校正模型并进行预测，可以均匀抽取总样本的2/3作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，并确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。杭州中美华东制药有限公司生产的发酵冬虫夏草菌粉质量稳定，样本间水分含量差异较小，即样本梯度较窄，不利于模型构建。但采用本专利技术的方法，能获得预测效果较好的模型。所述的虫草菌粉样本水分含量的最大值与最小值之间的差值可以在I. 5%以上。测定水分含量的方法可以为干燥失重法，依照《中华人民共和国药典》2000年版(二部)中的记载。步骤⑵中，采集近红外光谱时采 用傅立叶变换近红外光谱仪；优选地，采用MP A型多功能傅立叶变换近红外光谱仪，光谱范围液体透射、光纤探头、积分球(12800-40000^1)，固体透漫射(12800-5700^^1)，分辨率2cm_1 (O. 3nm 在 l，250nm 处)，波数准确度优于O. 05CHT1，波数精度优于O. lcnT1，透光率精度优于O. 1% T。采用该近红外光谱仪，可以米集2203个波长信息,利于建模。为了减少光谱数据受采集时装样差异、样本不均匀等因素带来的影响，所述的预处理可以采用Savitzky-Golay卷积平滑(S-G平滑)处理、归一化(normalizat本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种虫草菌粉水分含量快速检测方法，包括：(1)取虫草菌粉样本，测定水分含量；(2)采集虫草菌粉样本的近红外光谱并进行预处理，采用偏最小二乘法建立虫草菌粉样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；(3)采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；其中，采集近红外光谱的光谱扫描波段为4277.63？4316.20cm？1，4887.06？4941.07cm？1，5056.78？5172.50cm？1和5218.78399？5303.64cm？1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐宁，张昀，何勇，魏萱，
申请(专利权)人：杭州中美华东制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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