本发明专利技术公开了一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法，以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney?Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶无机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明专利技术主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种3，3，3-三氟丙醇的合成方法，尤其涉及ー种以2-溴3，3，3-三氟丙烯为原料的3，3，3-三氟丙醇的制备方法。
技术介绍
3，3，3-三氟丙醇可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间体°〈〈Investigation of the factors controlling the regioseiectivity ofthe hydroboration of f luoroolef ins)) Chemical communication, 2002, 386 387 公开了ー种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，该方法以三氟丙烯为原料经两步反应制备得到3，3，3-三氟丙醇，反应步骤如下 ^ BBr2H H2O2 CF3 ノ、—— - CF3 ノ、0H首先，三氟丙烯与ニ溴硼烷反应制得硼化合物，再水解氧化得到三氟丙醇，反应收率41 %。但该方法反应收率较低；且第二步反应为水体系，三氟丙醇与水存在共沸，产品后处理过程分离提纯较难。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服
技术介绍
中的不足和缺陷，提供一种反应收率较高、产物分离较简单的3，3，3-三氟丙醇的合成方法。本专利技术的合成路线为 Br CF3CH=CH2 + CH3OH- Cf3CH=CHOCH3 Cf3CHCHOCH3 ——^ CF3CH2CH2OH为了解决上述技术问题，本专利技术的3，3，3-三氟丙醇的合成方法，包括如下步骤(I)搅拌下，将甲醇、碱加入到反应器中，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，加热升温至70°C，反应6h，反应液经水洗步骤，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯甲醇碱的摩尔比为I : 3 8 2. 4 6 ;所述碱为氢氧化钠，氢氧化钾。(2)将3,3,3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，在氢气压力为5MPa，搅拌加热升温至60°C 120°C，反应4h 8h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3_三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚酷催化剂质量比为I : I. 2 2.0 0.05 0. 2。本专利技术优选的3，3，3-三氟丙醇的合成方法，包括如下步骤(I)搅拌下，将3摩尔甲醇96g和2摩尔氢氧化钠80g加入到反应器中，再加入0. 5摩尔2-溴-3，3，3-三氟丙烯87. 5g，加热升温至70°C，反应6h ;反应液经水洗步骤，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚。(2)将44. Ig 3，3，3-三氟丙烯基甲醚、66. 2g磷酸三丁酯和4. 4g活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，充氢气压カ为5MPa，搅拌下，升温至100°C，反应6h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3-三氟丙醇。本专利技术的有益效果本专利技术的3，3，3-三氟丙醇的合成方法的反应收率较高，其收率可达60% ;而对比文件中的方法，3,3,3-三氟丙醇的收率为41 % ;另外，本专利技术的方法3，3，3-三氟丙醇的后处理简単，仅通过蒸 馏即可得到纯度98%的三氟丙醇；而对比文件中3，3，3_三氟丙醇的后处理繁琐，须通过共沸精馏得到纯度98%的三氟丙醇。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进ー步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。纯度分析仪器海欣GC-930型气相色谱仪，安捷伦公司30m DB-5 (50mX0. 32mm)毛细管色谱柱。分析条件柱炉初始温度50°C,恒温4min, 10°C /min程序升温至250°C,汽化室温度为280°C和检测器温度为250°C。Raney Ni催化剂活化方法搅拌下，将150g铝镍合金和500g水加入反应器中，カロ热升温至70°C,在该温度下滴加30%氢氧化钠溶液lOOOg，滴加完后，加热升温至80°C,反应4h，冷却至室温，倾倒反应液上层除去氢氧化钠水溶液，下层催化剂层用IOOOg水洗三次至中性，将催化剂保存于水中备用。实施例I(I)搅拌下，将96g甲醇，80g氢氧化钠加入反应器中，再加入87. 5g 2_溴3，3，3_三氟丙烯，加热升温至70°C，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用IOOg水洗三次至中性，除去甲醇、溴化钠和氢氧化钠，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚44. lg，收率70%，纯度为98%。(2)将44. Ig 3，3，3_三氟丙烯基甲醚、66. 2g磷酸三丁酯和4. 4g活化好的RaneyNi催化剂加入到高压釜中，充氢气压カ为5MPa，搅拌下，加热升温至100°C，反应6h，冷却至室温，移出反应液，过滤反应液，将催化剂与反应液分离，常压蒸馏所得滤液，收集87 89°C馏分，得3，3，3-三氟丙醇35. Og,收率86. 0%，纯度98%，两步骤总收率60. 2%。中间体结构鉴定MS :m/z 126 (M+), 91 (100)。IR(KBr), u/cm—1 :3002，2951，1681，1465，1291，1139，975。13CNMr(CDCI3) , 6 /ppm :147. 6 (CH, Cl)，121. 5 (CF3, C3)，93. 8 (CH, C2)，55. 90 (0CH3)。1HNMr(CDCI3), S/ppm :6. 79 (d，1H) ,4. 70 (d，1H) 3. 80 (s，3H)。上述结构鉴定数据证实本专利技术的方法所得物质确实是3，3，3_三氟丙烯基甲醚。产物结构鉴定MS :m/z 114 (M+) ,31(100)。IR(KBr), u /cm1 :3363, 2962,1387,1256,1148,1003o13CNMr(CDCI3)，8 /ppm 127. 57 (CF3, C3)，56. 18 (C, Cl) ,36. 86 (CH2, C2)。1HNMr(CDCI3)，8 /ppm :3. 90 (m, 2H)，2. 38 (m, 2H)。上述结构鉴定数据证实本专利技术的方法所得物质确实是3，3，3_三氟丙醇。实施例2(I)搅拌下，将128g甲醇，80g氢氧化钠加入反应器中，再加入87.5g2_溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70 0C，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用IOOg水洗三次至中性，除去甲醇、溴化钠和氢氧化钠，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚42. 8g，收率68. 0%，纯度为98%。 (2)将42.8g 3，3，3_三氟丙烯基甲醚，51. 4g碳酸ニ丙酯和2. 6g活化好的RaneyNi催化剂加入高压釜中，充氢气压カ为5MPa，搅拌下，升温至100°C，反应6h，冷却至室温，移出反应液，过滤反应液，将催化剂与反应液分离，常压蒸馏所得滤液，收集87 89°C馏分，得3，3，3-三氟丙醇32. 2g，收率81.5%，纯度98%。两步骤总收率55. 4%实施例3(I)搅拌下，将1288甲醇，12(^氢氧化钠加入反应器中，再加入87.582_溴3，3，3_三氟丙烯，升温至70 0C，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用IOOg水洗三次至中性，除去甲醇、溴化钠和氢氧化钠，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚43. 5g，收率69. I %，纯度为98%。(2)将43.5g 3，3，3_三氟丙烯基甲醚，55. 7g碳酸ニこ酯和2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3，3，3？三氟丙醇的合成方法，本专利技术以2？溴3，3，3？三氟丙烯为原料，包括如下步骤：(1)搅拌下，将甲醇和碱加入到反应器中，再加入2？溴3，3，3？三氟丙烯，加热升温至70℃，反应6h，反应液经水洗步骤，得到3，3，3？三氟丙烯基甲醚；其中2？溴3，3，3？三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。(2)将3，3，3？三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney？Ni催化剂加入到高压釜中，在氢气压力为5MPa，搅拌加热升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3？三氟丙醇；其中3，3，3？三氟丙烯基甲醚∶酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。
【技术特征摘要】
1.一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法，本发明以2-溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤 (I)搅拌下，将甲醇和碱加入到反应器中，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，加热升温至70°C，反应6h，反应液经水洗步骤，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯甲醇碱的摩尔比为I : 3 8 2. 4 6 ;所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。(2)将3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，在氢气压力为5MPa，搅拌加热升温至60V 120°C，反应4h 8h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜咏梅，吕剑，毛伟，谷玉杰，孙道安，王博，秦越，李春迎，赵锋伟，王为强，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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