本发明专利技术涉及一种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷,该液态混合硅烷包含的组分及其摩尔百分比分别为:1,2-双三甲氧基硅基乙烷,液态10~50mol%;γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,液态50~90mol%。本发明专利技术将1,2-双三甲氧基硅基乙烷与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷组合使用作为硅烷偶联剂,1,2-双三甲氧基硅基乙烷具有双可水解烷氧基基团,由此明显提升了硅烷水解率,可以提升硅烷分子与陶瓷的附着能力,同时偶联剂中还存在着-甲基丙烯酰氧基基团,由此保证了其与树脂的粘结强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷界面化学领域,涉及硅烷偶联剂,尤其是一种陶瓷表面处理剂及其制备方法和应用。
技术介绍
表面处理剂(surface treating agent )为了提高粘接性能,用作处理塑料、填料、颜料和粘接载体等表面的物质。 近年来,由于陶瓷修复体拥有较高的强度和更佳的美学效果,所以在临床上,陶瓷借助CAD/CAM技术被广泛应用于嵌体、贴面以及冠桥修复等牙齿修复和口腔重建上。上述陶瓷修复体需要在其表面粘结树脂,由此通过粘结性树脂水门汀提供强大和稳固的固位力,而在粘结树脂前需要对对陶瓷表面进行改性,这种改性通常是先采用氢氟酸酸蚀和粘合剂作表面处理,再粘结树脂。目前,采用硅烷偶联剂作为粘合剂增强陶瓷粘结性的技术在口腔陶瓷粘结领域已被广泛接受,因此,对硅烷偶联剂的不断改进也成为近期研究的热点,但大多数改进均是针对硅烷偶联剂中与树脂发生反应的有机官能团而不是针对硅烷水解效率所作出的,由于陶瓷晶质含量较高、玻璃相有限(低于1%),改性收效不明显,不能有效粘结树脂。在硅烷偶联剂的使用过程中,为了促进硅烷偶联剂中硅烷的水解,通常还在硅烷偶联剂进行表面处理的同时加入甲基丙烯酸酯类等酸性有机单体作为硅烷水解的引发剂,但根据最新研究表明,在对陶瓷进行改性时,若以甲基丙烯酸酯类等酸性有机单体作为硅烷偶联剂的硅烷水解引发剂,甲基丙烯酸酯会因其自身和硅烷水解后的硅醇基团发生化学结合而破坏了硅烷的水解,阻碍了硅烷在陶瓷表面的化学结合,从而影响树脂的粘结强度,因此如何对陶瓷的表面进行改性以提高修复体与牙体组织的粘结强度成为目前临床工作中的难点。经检索,未发现与本申请内容相关的专利文献。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术不足之处,提供一种有效促进硅烷水解且具有良好界面吸附力的、提高陶瓷与树脂水门汀粘结强度的陶瓷表面处理剂及其制备方法和应用。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷,该液态混合硅烷包含的组分及摩尔百分比分别为I, 2-双三甲氧基硅基乙烷,液态l(T50mol%Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃烧,液态50 90mol%。而且,所述液态混合硅烷包含的组分及优选摩尔百分比分别为1,2_双三甲氧基硅基乙烷,液态30mol%Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,液态70mol%。而且,所述陶瓷表面处理剂还包括硅烷水解引发剂,硅烷水解引发剂为盐酸水溶液,其摩尔浓度为O. 0Γ0. lmol/L。而且,所述盐酸水溶液的优选摩尔浓度为O. 05mol/L。一种陶瓷表面处理剂的制备方法,其步骤为⑴制备液态混合硅烷将1,2-双三甲氧基硅基乙烷与Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合后,得到液态混合硅烷;⑵制备硅烷偶联剂溶液将液态混合硅烷溶解在乙醇中,即得到硅烷偶联剂,(TlO°C冷藏保存,待用;⑶制备硅烷水解引发剂用去离子蒸馏水将盐酸分别稀释成O. 0Γ0. lmol/L的盐酸水溶液,即得到硅烷水解引发剂,待用; ⑷制备表面处理剂将硅烷偶联剂溶液与硅烷水解引发剂按照体积比为1:1的比例混合,即得到本专利技术所提供的陶瓷表面处理剂。而且,步骤⑵所述的液态混合硅烷与乙醇重量比为1:18 20。而且,步骤⑶所述的去离子蒸馏水的pH值为6. O。一种陶瓷表面处理剂作为陶瓷表面硅烷化的应用。而且,所述陶瓷表面硅烷化的方法为室温下,将混合后的陶瓷表面处理剂均匀涂抹至陶瓷片表面,硅烷化I分钟后,烘干。本专利技术的优点和积极效果是I、本专利技术将1,2-双三甲氧基硅基乙烷与Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷组合使用作为硅烷偶联剂,1,2-双三甲氧基硅基乙烷具有双可水解烷氧基基团,由此明显提升了硅烷水解率,可以提升硅烷分子与陶瓷的附着能力,同时偶联剂中还存在着-甲基丙烯酰氧基基团,由此保证了其与树脂的粘结强度。2、本专利技术采用盐酸作为硅烷偶联剂中硅烷水解的引发剂,由此使硅烷水解后的硅氧键得到了强化了,而烷氧基得到了削弱,有效促进了硅醇基的生成,便于硅醇基与陶瓷表面的脱水聚合,最终生成(-Si-O-Si-)的强化学键基团,使水解后的硅烷偶联剂以化学键形式牢固地附着在陶瓷表面。3、本专利技术采用多次冷热循环试验和粘结试验分析,不仅优化了硅烷偶联剂中1,2-双三甲氧基硅基乙烷与Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷之间的配比,还根据硅烷偶联剂中两种原料的水解性和醇解度确认了硅烷水解的引发剂盐酸的最佳用量并用于口腔陶瓷修复体的改性,在临床上具有良好的推广价值。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例I一种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷及硅烷水解引发剂,其中,液态混合硅烷包含的组分及其摩尔百分比分别为I, 2-双三甲氧基硅基乙烷(BTS),液态10mol%,约为5. 789mgY-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS),液态 90mol%,约为45.068mg;硅烷水解引发剂为盐酸水溶液,其摩尔浓度为O. 01 O. lmol/L。上述用于陶瓷表面处理剂的制备方法为⑴制备液态混合硅烷将BTS与MPTS按照配比混合后,得到液态混合硅烷;⑵制备硅烷偶联剂取50mg液态混合硅烷溶解在Iml乙醇中,即得到硅烷偶联剂,(TlO°C冷藏保存,待用; ⑶制备硅烷水解引发剂用去离子蒸馏水(pH=6. O)将盐酸分别稀释成O. 0Γ0. lmol/L的盐酸水溶液,即得到硅烷水解引发剂,待用;⑷制备表面处理剂将硅烷偶联剂与硅烷水解引发剂按照体积比为1:1的比例混合,即得到本专利技术所提供的陶瓷表面处理剂。该陶瓷表面处理剂可作为陶瓷表面硅烷化的应用,其陶瓷表面硅烷化方法为室温下,将混合后的陶瓷表面处理剂均匀涂抹至陶瓷片表面,硅烷化I分钟后,烘干。本实施例中,陶瓷片表面积为6mmX 6mm,经测量和实验,将O. 3mg陶瓷表面处理剂涂于陶瓷片表面,表面处理剂中的乙醇可在I分钟内挥发,由此在该时间内完成陶瓷片表面的硅烷化。硅烷化后,继续在室温下干燥陶瓷表面2分钟,最后空气轻吹10秒,得到试料。实施例2一种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷及硅烷水解引发剂,其中,液态混合硅烷包含的组分及其摩尔百分比分别为1,2-双三甲氧基硅基乙烷(8了5),液态2011101%,约为11. 578mgY-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS),液态 80mol%,约为40.061mg;硅烷水解引发剂为盐酸水溶液,其摩尔浓度为O. 01 O. lmol/L。制备方法和陶瓷表面娃烧化方法同实施例I。实施例3 一种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷及硅烷水解引发剂,其中,液态混合硅烷包含的组分及其摩尔百分比分别为1,2-双三甲氧基硅基乙烷(8丁5),液态3011101%,约为17. 367mgY -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS),液态 70mol%,约为35. 120mg ;硅烷水解引发剂为盐酸水溶液,其摩尔浓度为0.01 0. lmol/L。制备方法和陶瓷表面娃烧化方法同实施例I。实施例4—种陶瓷表面处理剂,包括液态混合硅烷及硅烷水解引发剂,其中,液态混合硅烷包含的组分及其摩尔百分比分别为1,2-双三甲氧基硅基乙烷化了5),液态4011101%,约为22. 056本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种陶瓷表面处理剂,其特征在于:包括液态混合硅烷,该液态混合硅烷包含的组分及摩尔百分比分别为:1,2?双三甲氧基硅基乙烷,液态10~50mol%?γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,液态??50~90mol%。
【技术特征摘要】
1. 一种陶瓷表面处理剂,其特征在于包括液态混合娃烧,该液态混合娃烧包含的组分及摩尔百分比分别为 1.2-双三甲氧基硅基乙烷,液态l(T50mol% Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,液态5(T90mol%。2.根据权利要求I所述的陶瓷表面处理剂,其特征在于所述液态混合硅烷包含的组分及优选摩尔百分比分别为 I,2-双三甲氧基硅基乙烷,液态30mol% Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃烧,液态70mol%。3.根据权利要求I所述的陶瓷表面处理剂,其特征在于所述陶瓷表面处理剂还包括硅烷水解引发剂,硅烷水解引发剂为盐酸水溶液,其摩尔浓度为0. oro. lmol/L。4.根据权利要求3所述的陶瓷表面处理剂,其特征在于所述盐酸水溶液的优选摩尔浓度为 0. 05mol/Lo5.一种制备如权利要求3所述的陶瓷表面处理剂的方法,其特征在于其步骤为 ⑴备液态混合硅烷将1,2-双三甲氧基硅基乙烷与Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:李睿,孙迎春,陈雷,王晨,
申请(专利权)人:天津医科大学口腔医院,
类型:发明
国别省市:
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