一种高纯碳酸锶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯碳酸锶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将硫化锶溶液冷却结晶，分离出粗制氢氧化锶晶体；（2）将粗制氢氧化锶经过2～5次重结晶，得到纯净的氢氧化锶晶体；（3）将步骤（2）制得的晶体与液体二氧化碳反应，生成碳酸锶，再脱水烘干后得到高纯碳酸锶。本发明专利技术以原碳酸锶生产中浸取工序的卤水作为原料，制备成本低；制备高纯碳酸锶的过程中没有钠离子、氯离子的添加，产品质量容易控制，洗涤比较简单；也没有添加酸溶液，整个生产过程没有废气产生；生产过程中所产生的废水全部返回工业碳酸锶的生产线中，是一种绿色、清洁生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
随着电子工业及信息化产业的快速发展，高纯碳酸锶作为重要的新型化工原料，现广泛应用于绿色材料一锶基发光材料、液晶玻璃基板、陶瓷电容、半导体电容、钛酸锶基压敏电阻、PTC陶瓷电阻、高性能磁性材料、高纯锶的制造等领域。随着新型材料的不断出现以及性能的不断提高，对与之相配套的高纯碳酸锶的原料要求也在不断提高。纯度由过去的97%逐步向99. 99%方向发展，不仅对杂质含量等要求越来越严，而且对粒子形貌、粒度分布等物理性能也要求不断的提高。目前国内高纯碳酸锶生产工艺主要有氯化锶法、硝酸锶法、氢氧化锶法、碳酸锶 煅烧法、醋酸锶法等，前三种国内均已实现工业化生产线，后二种未见有工业化报道。其中I)氯化锶法主要生产用于电子级的产品，采用工业级碳酸锶与盐酸反应，加入稀硫酸进行除钡，加入氨水调PH值至10左右，过滤。滤液蒸发至一定浓度，冷却结晶，经脱水、洗涤后，分析其纯度。将上述晶体溶于高纯水中，与纯度较高的碳酸氢铵溶液在60°C左右下进行合成反应，经脱水、洗涤、烘干后，即为作为成品。本法主要优点粒子形貌为球形或类球形，符合电子级产品要求，用于生产PTC电子陶瓷等产品。缺点生产成本高，氯化物洗涤难度特别大，含有低浓度氯化氨溶液处理比较困难。主要反应式如下 SrC03+2HCl — SrCl2+H20+C02SrCl2+NH4HC03+NH3 — SrC03+2NH4Cl氯化锶法生产高纯碳酸锶的流程图见图I。2)硝酸锶法生产工艺与氯化锶法类似，用硝酸代替盐酸，主要解决上述方法中氯化物控制问题，但合成粒径偏大，产品适用于生产发光材料等，很难作为电子级产品使用。3)氢氧化锶法该方法采用氢氧化锶作为原料，合成剂采用液体二氧化碳。国内采用氢氧化锶法生产高纯碳酸锶的生产厂家，其原料主要有以碳酸锶为原料，加盐酸溶解后，调节PH值至10，过滤。滤液加入氢氧化钠溶液，冷却结晶，脱水、洗涤后，经2 3次重结晶后，与二氧化碳反应合成高纯碳酸锶。其工艺流程图如图2所示。该方法可实现基本无污染物排放，是绿色的生产工艺。这种方法生产的高纯碳酸锶粒径比较小，满足电子级产品要求，杂质含量少，易洗涤，生产工艺简单。最大的缺点是生产成本高，很难合成粒径比较大的产品。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无三废排放且生产成本低的高纯碳酸锶的制备方法。技术方案本专利技术所述的高纯碳酸锶的制备方法，包括如下步骤(I)将硫化锶溶液冷却结晶，分离出粗制氢氧化锶晶体；(2)将粗制氢氧化锶经过2 5次重结晶，得到纯净的氢氧化锶晶体；(3)将步骤(2)制得的晶体与液体二氧化碳反应，生成碳酸锶，再脱水烘干后得到高纯碳酸锶。 本专利技术步骤(I)中硫化锶溶液直接来自硫化锶浸取工艺的浸取液，避免了将浸取液先制成粗制碳酸锶，然后再对粗制碳酸锶按照
技术介绍
所描述的各种步骤进行精加工的复杂工艺。步骤(2)中每次重结晶均为以100毫升溶剂溶解5 30克八水氢氧化锶晶体的比例，将粗制氢氧化锶晶体溶解于60 95°C以上的高纯水中，搅拌至全部溶解，过滤，滤液冷却结晶，将晶体分离洗涤；重结晶过程中分离出来的溶液可全部返回工业碳酸锶生产线，是一种绿色、清洁生产工艺。其中，在第一次重结晶过程中，氢氧化锶晶体溶解于高纯水中后，向溶液中加入双氧水以氧化溶液中的各种价态的硫离子，双氧水与溶液中硫离子的摩尔比为I 2:1。双氧水将溶液中的硫离子氧化为硫酸根离子，生成硫酸锶沉淀，滤渣进行处理后，作为硫酸锶产品销售。由于原料中无钠、氯离子，因而产品质量易于控制，洗涤比较简单。本专利技术方法中由于钠、氯化物含量很低，因而可以将步骤(2)中第3次及以后的重结晶过程中，结晶后液体用作前一次结晶用水，高纯水的消耗量大大减少，水利用率高，降低生产成本。步骤(3)中所述液体二氧化碳为食品级，晶体与液体二氧化碳在合成塔中进行反应。整个制备工艺中，直接采用硫化锶溶液作为原料，无酸溶过程，因而无废气产生。有益效果1、本专利技术以原碳酸锶生产中浸取工序的卤水作为原料，制备成本低；制备高纯碳酸锶的过程中没有钠离子、氯离子的添加，产品质量容易控制，洗涤比较简单；也没有添加酸溶液，整个生产过程没有废气产生；生产过程中所产生的废水全部返回工业碳酸锶的生产线中，是一种绿色、清洁生产工艺。2、本专利技术方法制备的高纯氢氧化锶中间产物，可以继续延伸加工，还可以生产高纯硝酸锶、硫酸锶、氯化锶、铬酸锶等高纯锶盐产品。3、本专利技术方法由于钠、氯化物含量很低，因而可以将三次结晶的水作为二次结晶用水，依次类推，高纯水的消耗量大大减少，高纯水利用率高。附图说明图I为现有氯化锶法生产高纯碳酸锶的流程图。图2为现有氢氧化锶法生产高纯碳酸锶的流程图。 图3为本专利技术实施例I流程图。具体实施例方式下面对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例本专利技术高纯碳酸锶的制备方法，如图3所示，包括如下步骤(1)首先将硫化锶浸取工艺中的卤水(主要成分为硫化锶溶液)除杂后，冷却结晶(晶体主要成分为八水氢氧化锶)；(2)将晶体分离洗涤，洗涤液返回至浸取工序；(3)第一次重结晶晶体溶于90°C的高纯水中，每20克八水氢氧化锶晶体溶于100毫升的高纯水中，同时加入双氧水氧化溶液中的各种价态的硫离子，双氧水与溶液中硫离子的摩尔比为I :1 ;搅拌30min，过滤，滤渣主要为硫酸锶沉淀物，经处理后作为硫酸锶产品出售，滤液冷却结晶，液体返回到浸取工序，晶体分离洗涤进入第二次重结晶过程；(3)第二次重结晶晶体溶于90°C的高纯水中，加水量同第一次重结晶，搅拌30min，过滤，冷却结晶，分离洗涤；(4)第三次重结晶晶体溶于90°C的高纯水中，加水量同第一次重结晶，搅拌30min，过滤，冷却结晶，分离洗涤，结晶水和洗涤水均可作为第二次重结晶的用水；(5)晶体溶于90°C的高纯水中，搅拌 30min，经过滤后，进入合成塔，与食品级液态二氧化碳合成反应生成碳酸锶，将碳酸锶分离洗涤，烘干，粉碎包装得高纯碳酸锶成品。本实施例产品经过验证合格，纯度达99. 99%。如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本专利技术，但其不得解释为对本专利技术自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本专利技术的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碳酸锶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将硫化锶溶液冷却结晶，分离出粗制氢氧化锶晶体；（2）将粗制氢氧化锶经过2～5次重结晶，得到纯净的氢氧化锶晶体；（3）将步骤（2）制得的晶体与液体二氧化碳反应，生成碳酸锶，再脱水烘干后得到高纯碳酸锶。

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸锶的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)将硫化锶溶液冷却结晶，分离出粗制氢氧化锶晶体； (2)将粗制氢氧化锶经过2 5次重结晶，得到纯净的氢氧化锶晶体； (3)将步骤(2)制得的晶体与液体二氧化碳反应，生成碳酸锶，再脱水烘干后得到高纯碳酸锶。2.根据权利要求I所述的高纯碳酸锶的制备方法，其特征在于步骤(I)中硫化锶溶液直接来至硫化锶浸取工艺的浸取液。3.根据权利要求I所述的高纯碳酸锶的制备方法，其特征在于步骤(2)中每次重结晶均为以100毫升溶剂溶解5 30克八水氢氧化锶晶体的比例，将粗制氢氧化锶晶体溶解于60 95°...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱为农，
申请(专利权)人：南京金焰锶业有限公司，
类型：发明
国别省市：