本发明专利技术公开了属于生物医用材料技术领域的一种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料及其制备方法。此材料为由2~5wt%矿化胶原，5~15wt%万古霉素，20~25wt%二水硫酸钙，余量α型半水硫酸钙组成的复合粉体。本发明专利技术通过水热法制备了α型半水硫酸钙，生物矿化法制备了矿化胶原，并将α型半水硫酸钙、矿化胶原、万古霉素和促凝剂二水硫酸钙混合，制备具有一定组份配比的抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。此材料在液/固比为0.5~0.8mL/g时，具有良好的自固化性能，可降解、药物释放缓慢、具有抗感染性。材料具有良好的生物相容性，能促进成骨细胞的黏附、铺展。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及ー种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，因交通事故和建筑工程事故不断増加，创伤后骨髄炎发病率日益増加。创伤性骨髄炎不仅存在骨组织感染，而且多伴有骨折、骨外露、骨缺损等，治疗难度更大。目前，多采用清创、灌注冲洗等方法，待感染治愈后，再行植骨手术，治疗时间长，手术次数多，成功率低，许多患者留有肢体缩短，畸形、关节功能障碍等残疾。 将载药骨材料植入到感染性骨缺损病灶部位，不仅能完全填充骨髄炎等引起的骨缺损，而且能局部释放抗生素药物，同时起到骨修复和抗感染的双重功能。目前载药材料以不可生物降解材料PMMA较为常用，并已经作为万古霉素、￠-内酰胺类、克林霉素、庆大霉素、妥布霉素等多种药物的载体，显示了治疗骨髄炎的有效性。然而PMMA具有药珠释放有效药物浓度时间短、生物相容性差、不能降解，需要再次手术取出等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。本专利技术的目的还在于提供ー种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料的制备方法。ー种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料，此材料为由2 5wt%矿化胶原，5^15wt%万古霉素，2(T25wt% ニ水硫酸钙，余量a型半水硫酸钙组成的复合粉体。上述材料与去离子水混合成浆体使用，其液/固比为0. 5^0. 8mL/g ;固化后为多孔结构，其孔隙率为30% 40%。ー种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料的制备方法，包含步骤如下(I)水热法制备a型半水硫酸钙将CaSO4 2H20，加入反应釜中，分别取占CaSO4 *2H20质量0. 25%的柠檬酸钠和硫酸铝，加入反应釜中，再加入CaSO4 *2H20质量5. 67倍的去离子水，密闭反应爸，搅拌，温度为120°C,反应6小时；反应完毕后将反应液趁热抽虑，抽虑后用去离子沸水冲洗滤饼，整个过程中滤液和冲洗液温度在90°C以上；将抽干的滤饼放入干燥箱中100°C干燥过夜，制得a型半水硫酸钙；用研钵研磨，100目塞子过筛，制得粒径均一的a型半水硫酸钙粉末；(2)矿化胶原的制备将固含量1%的胶原蛋白溶于冰醋酸中，胶原蛋白溶液的浓度为0. 67mg/ml，然后边搅拌边分别滴加含PO43+和Ca2+的水溶液，加入PO43+的量为每克胶原蛋白0. 055mol，加入的Ca2+与PO,的摩尔比为1.66 1 ;调节混合溶液pH值为6 8，矿化胶原在等电点时析出，静置，除去上清，离心分离出沉淀，用去离子水清洗，冷冻干燥，研磨得到矿化胶原粉末；(3)将2 5wt%的矿化胶原、5 15wt%的万古霉素，20 25wt%的ニ水硫酸钙加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，制备抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。本专利技术的有益效果为在液/固比为0. 5^0. 8mL/g时，上述材料具有良好的可注射性和自固化性能，可降解、药物缓慢释放、抗感染。材料具有良好的生物相容性，能促进成骨细胞的黏附铺展。附图说明图I抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料的药物释放曲线。图2抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料的抑菌环直径。图3 MC3T3-E1细胞在抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料上的伸展电镜图；(a)为MC3T3-E1细胞在矿化胶原-硫酸钙骨修复材料上；(b)为MC3T3-E1细胞在抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料上的铺展情況。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进ー步说明。 实施例I水热法制备a型半水硫酸钙JfCaSO4 *2H20，加入反应釜中，分别取占CaSO4 *2H20质量0. 25%的柠檬酸钠和硫酸铝，加入反应釜中，再加入CaSO4 2H20质量5. 67倍的去离子水，密闭反应釜，搅拌，温度为120°C，反应6小时；反应完毕后将反应液趁热抽虑，抽虑后用去离子沸水冲洗滤饼，整过程中滤液和冲洗液温度在90°C以上；将抽干的滤饼放入干燥箱中100°C干燥过夜，制得a型半水硫酸钙；用研钵研磨，100目塞子过筛，制得粒径均一的a型半水硫酸钙粉末。矿化胶原的制备将固含量1%的胶原蛋白溶于冰醋酸中，胶原蛋白溶液的浓度为0. 67mg/ml，然后边搅拌边分别滴加含PO43+和Ca2+的水溶液，加入PO43+的量为每克胶原蛋白0. 055mol，加入的Ca2+与P043_的摩尔比为1.66 :1 ;滴加NaOH溶液至pH值为6 8，pH计测定，在pH值为5 6时开始出现沉淀，pH值为7时出现白色悬浊液；静置，除去上清，离心分离出沉淀，用去离子水反复清洗三次后，放入冻干机内冷冻干燥，随后研磨制得干粉即得矿化胶原。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按2wt%、5 wt %、20 wt %的配比加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例2矿化胶原和a型半水硫酸钙的制备同实施例I。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按2 wt %、10 wt %、20 wt %的配比加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例3矿化胶原和a型半水硫酸钙的制备同实施例I。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按2 wt %、15 wt %、20 wt %的配比加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例4矿化胶原和a型半水硫酸钙的制备同实施例I。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按5 wt %、5 wt %、25 wt %的配比加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例5矿化胶原和a型半水硫酸钙的制备同实施例I。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按5 wt %、10 wt %、25 wt %的配比加入余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例6矿化胶原和a型半水硫酸钙的制备同实施例I。将矿化胶原、万古霉素、ニ水硫酸钙分别按5 wt %、15 wt %、25 wt %的配比加入 余量a型半水硫酸钙中混合均匀，得到抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料。实施例7取实施例6制备的抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料作为样品进行如下实验I、凝固时间的測定将去离子水与上述抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料按不同液/固比(0. 5 0. 8) mL/g混合均勻成衆体，注入高度为40mm,直径为6mm的具内，用维卡仪按照IS09597-1989E测试材料终凝时间。当维卡仪的重针(350 g, 0 2. 0 mm)自动释放，没有在水泥上留下明显可见的印记时，定义为终凝。记录终凝时间。经检测材料的终凝时间为15min 20mino2、抗压强度的测定将去离子水与上述抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料按液/固比0. 5mL/g混合均匀成浆体，注入高度为20mm，直径为IOmm的特氟隆模具内。将模具中固化的样品取出，制备成直径为10毫米，高度为20毫米的柱状体，置于万能材料试验机(Zwick/Voell)下，进行压缩实验，压缩速率为0.5 mm/min，测试材料的抗压强度。重复测试三个试样，测试结果为平均值土标准偏差，结果如表I所示。表I抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料 权利要求1.一种抗感染矿化胶原-硫酸钙骨修复材料，其特征在于，此材料为由2 5wt%矿化胶原，5 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种抗感染矿化胶原？硫酸钙骨修复材料，其特征在于，此材料为由2~5wt%矿化胶原，5~15wt%万古霉素，20~25wt%二水硫酸钙，余量α型半水硫酸钙组成的复合粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：连小洁，王秀梅，崔福斋，何志敏，张晓军，
申请(专利权)人：清华大学，北京奥精医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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