本公开涉及用于控制在流化床反应器中的四氯化钛制造中的氯化反应，随后进行加工以形成包含一定量二氧化硅的钛产品的方法，所述方法包括：(a)将含碳材料、氯和包含一定量的二氧化硅的载钛材料喂入流化床反应器以形成气体物流，并且冷凝所述气体物流以形成四氯化钛、非冷凝的气体物流和可冷凝的产物物流；(b)加工所述四氯化钛以形成包含一定量的二氧化硅的钛产品；(c)分析所述包含一定量的二氧化硅的钛产品以测定二氧化硅的分析浓度；(d)确定二氧化硅的设定点浓度；(e)计算所述二氧化硅的分析浓度和所述二氧化硅的设定点浓度之间的差值；以及(f)生成对应于步骤(e)中计算出的差值的信号，所述信号提供控制流入所述流化床反应器的载钛材料流量的反馈响应。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及用于制造钛产品的方法，具体地讲涉及用于控制流入流化床反应器中的载钛材料的流量并因此控制最终产品中的硅量的控制方法。
技术介绍
用于在流化床反应器中使含钛材料氯化的方法是已知的。合适的方法公开于以下美国专利2，701，179 ;3，883，636 ；3. 591333 ;和2. 446. 181中。在此类方法中，将粒状焦炭、粒状载钛材料、氯和任选的氧气或空气喂入反应室，并且保持合适的反应温度、压力和流量以维持流化床。气态的四氯化钛和其它金属氯化物从反应室中排出。然后如此制备的气态四氯化钛可与其它金属氯化物和废气分离，并用于制备二氧化钛、钛金属或含钛产品。 在流化床反应器中制备四氯化钛(TiCl4)的氯化过程中，希望减少或控制过多的四氯化硅和其它不期望的氯化有机物质的形成。四氯化钛中的污染物四氯化硅(SiCl4)影响多个质量参数，例如通过氧化TiCl4而制备的二氧化钛的粒度分布和原生粒度(用炭黑法底色表示)。最小化或控制钛产品中形成的污染物二氧化硅(SiO2)使TiO2产品的性能得到改善。需要一种控制方法，所述控制方法检测未处理的氧化材料中过多SiO2的存在并且该方法能够解决此问题。
技术实现思路
在第一方面，所述公开提供了用于控制在流化床反应器中的四氯化钛制造中的氯化反应，随后进行加工以形成包含一定量的二氧化硅的钛产品的方法，所述方法包括(a)将含碳材料、氯和包含一定量的二氧化硅的载钛材料喂入所述流化床反应器以形成气体物流，并且冷凝所述气体物流以形成四氯化钛、非冷凝的气体物流和可冷凝的产物物流；(b)加工四氯化钛以形成包含一定量的二氧化硅的钛产品；(c)分析包含一定量的二氧化硅的钛产品以测定二氧化硅的分析浓度；(d)确定二氧化硅的设定点浓度；(e)计算二氧化硅的分析浓度和二氧化硅的设定点浓度之间的差值；以及(f)生成对应于步骤(e)中计算出的差值的信号，所述信号提供控制流入流化床反应器的载钛材料流量的反馈响应。附图简沭图I示出了本公开的一个实施方案的简化的示意流程图。专利技术详沭将含碳材料、包含一些杂质的载钛材料、氯和任选的氧气或空气喂入流化床反应器。可用于本公开的典型条件和流化床说明书如下所示反应温度为约900°C至1300°C，压力为约1-3个大气压，并且反应器在基座中或靠近基座处具有多个喷嘴。典型地氯的引入点将位于反应器基座约O至约10英尺(约O至约3米)的范围内，更典型地约O至约8英尺(约O至约2. 4米)的范围内，最典型地约O至约5英尺(约O至约L 5米)的范围内。最典型的位置是反应器的基座。载钛材料可为任何合适的钛源材料例如含钛矿石，包括金红石、钛铁矿或锐钛矿矿石；它们的选矿石；含钛副产物或矿渣；以及它们的混合物。载钛材料通常以基于载钛材料的总重量约O. 5-50%，典型地至多约20%的量包含氧化铁。这种材料通常还包含二氧化硅。二氧化硅能够以任何形式存在，包括以含二氧化硅的材料或金属氧化物的形式，但是通常以一种或多种天然存在的形式而存在，例如沙土、石英、硅酸盐、二氧化硅(SiO2)和白硅石。二氧化硅的量基于载钛材料的总重量可为约O至约25%，通常为约O. 5至约I. 5%。载钛材料中的硅量可通过XRF分析或湿化学法或其它合适的分析方法来测定。二氧化硅可为在流化床反应器气体物流中的四氯化硅的来源。用于本公开的合适的含碳材料为已经经过焦化处理的任何含碳材料。典型的是焦炭或煅烧焦炭，其来源于石油或煤或此类焦炭的混合物。如图I所示，载钛材料10通过控制装置13喂入流化床反应器14。含碳材料11直接喂入流化床反应器14。作为另外一种选择，含碳材料11可通过控制装置喂入流化床反应器14。载钛材料和含碳材料也可在喂入流化床反应器之前进行混合。通过循环气体物流将氯12喂入流化床反应器14，所述循环气体物流在TiCl4于氧化反应器19中被氧化成TiO2期间或在其它释放氯的加工过程中使释放的氯循环。从流化床反应器中得到的气态反应产物在一个或多个冷凝器15中分段冷却以首先冷凝并除去非四氯化钛22的铁和金属氯化物。铁和金属氯化物形成可冷凝的产物物流23。来自反应器的剩余产物然后被冷却以冷凝四氯化钛22，从而留下非冷凝的气体物流21，其包含N2、COS、SO2, CO、CO2和HCl以及其它组分例如SiCl4。四氯化钛22随后被加工以形成包含一定量(通常微量)的二氧化硅的钛产品26。在一个具体的实施方案中，四氯化钛22随后在例如氧化反应器19中被加工以形成例如未处理的氧化材料的钛产品，例如包含一定量的二氧化硅的二氧化钛。将一部分或全部钛产品流26 (即样品流)送至分析装置或分析仪20例如光度计(通常为X射线荧光光谱仪)、分光光度计和色谱仪。可根据所选的分析仪类型、钛产品的条件和/或分析仪的布置来确定取样系统。分析装置可为线内装置，即直接安装在待分析的物流通路(通常为钛产品流26)中，或者可为在线装置，即使一部分待分析的物流(通常为钛产品流26)远离主处理物流并流向分析装置方向，或者可为离线装置，即分开地收集样品并进行分析。分析样品流的SiO2浓度。所述分析可为快速进行的、半连续的并且定量的。合适的分析方法包括但不限于光谱学、光谱法和色谱法。通常，光谱法用于分析钛产品流26的SiO2浓度。最典型的是利用X射线荧光光谱学。任选地，样品流的任何部分可返回至待分析的流，通常为钛产品流26。第一信号24 (电信号、气动信号、数字信号、手动信号等)从涉及钛产品流26中的二氧化硅(SiO2)浓度的分析中生成。所述信号传递到控制系统17 (例如分散控制系统或其它反馈控制)，其中将它的值与设定点18进行比较或者测定是否它在设定范围内。设定点可为反映可接受的SiO2浓度的单个值，或者多个值的范围上限，可接受的SiO2浓度可在该范围内。该设定点18可为预先设定的或预设值，即它是期望的或可接受的SiO2浓度。从预测定的可接受SiO2浓度设定点减去分析结果中的SiO2浓度能够提供SiO2浓度差值，这将生成调节载钛材料10流至流化床反应器14的流量的信号。在这些条件下，SiO2浓度的全部范围为约O至约0.3重量％的Si02。所述设定点可为在这一范围内的任何期望值。通常，SiO2浓度设定范围为钛产品流26总含量的约O至约O. I重量％并且更典型为约O. 01至约O. 06重量％。重要的是SiO2浓度的设定范围下限不低于使用的分析装置的检测限。如果受控的变量不匹配设定点或者在设定范围之外，那么测得的受控变量和设定点浓度或浓度范围上限之间的差值被测定。与该差值相对应的第二信号(电信号、气动信号、数字信号、手动信号等)手动产生或通过合适的反馈控制器17产生，所述反馈控制器为例如比例演算控制器、比例-积分演算控制器或比例-积分-微分演算控制器或给控制装置13提供反馈响应的其它合适的计算机软件或算法，这将通过改变(通常是比例改变)载钛材料流入流化床反应器14的流量而引起加入到流化床反应器中的载钛材料量的变化。利用对受控变量的连续或离散监控，能够改变加到流化床反应器中的载钛材料的量直至受控变量达到所述方法指定的设定点或位于设定范围内。如果测得在钛产品流26中的SiO2 浓度超出设定范围，则将适当地改变加到流化床反应器14中的载钛材料的量。例本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.09.03 US 61/2395651.用于控制在流化床反应器中的四氯化钛制造中的氯化反应，随后进行加工以形成包含一定量的二氧化硅的钛产品的方法，所述方法包括 (a)将含碳材料、氯和包含一定量的二氧化硅的载钛材料喂入所述流化床反应器以形成气体物流，并且冷凝所述气体物流以形成四氯化钛、非冷凝的气体物流和可冷凝的产物物流； (b)加工所述四氯化钛以形成包含一定量的二氧化硅的钛产品； (C)分析所述包含一定量的二氧化硅的钛产品以测定二氧化硅的分析浓度； (d)确定二氧化硅的设定点浓度； (e)计算所述二氧化硅的分析浓度和所述二氧化硅的设定点浓度之间的差值；以及 (f)生成对应于步骤(e)中计算出的差值的信号，所述信号提供控制流入所述流化床反应器的载钛材料流量的反馈响应。2.权利要求I的方法，其中所述二氧化硅的分析浓度大于所述二氧化硅的设定点浓度。3.权利要求I的方法，其中所述二氧化硅的分析浓度小于所述二氧化硅的设定点浓度。4.权利要求2的方法，其中所述二氧化硅的分析浓度大于所述二氧化硅的设定点浓度，并且所述反馈响应包括增加引入到所述流化床反应器中的载...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·E·小默克尔，R·R·小比茨，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：
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