本发明专利技术公开了一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，使用薄层色谱法对二十九味能消散中乳香、胡椒碱、肉豆蔻进行了定性鉴别，使用高效液相色谱法（HPLC法）对二十九味能消散中乌头碱、木香马兜铃酸进行了限度检查，同时采用高效液相色谱法（HPLC法）对二十九味能消散中芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A进行了定量检测。本发明专利技术方法建立了乳香、胡椒碱、肉豆蔻的薄层鉴别方法，乌头碱、木香马兜铃酸的限度检查方法，芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A的含量测定方法，提高了产品质量标准，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种藏药组合物及其制剂的质量检测方法，特别涉及。
技术介绍
二十九味能消散记载于《藏医临床札记》中，作者云丹嘉措是十三世纪的著名藏医，他经多年临床实践总结，在前人方剂的基础上炮制出二十九味能消散。因其对妇女子宫肌瘤和卵巢囊肿的良好疗效，被历代藏医学家所推崇。二十九味能消散由藏木香、寒水石(煅)、诃子、小米辣、碱花、肉豆蘧、荜茇、大黄、铁棒锤、红花、木香马兜铃、黄葵子等29味药组成的，具有祛寒化痞、消食、调肝益肾的作用。主要用于食积不化，胃肠肝区疼痛，肾病，肠病，中毒，肝病，子宫病，黄水散人脉道，胃肠痞病，胆痞病，风寒引起的痞瘤等。·二十九味能消散收载于国家药品标准，标准编号WS3-BC-0140-95。方中铁棒锤含有乌头碱，具有较高的药理活性和药用价值，但同时也具有较强的毒性，虽然经过炮制后毒性成分明显减少，并不能保证药用的安全性；方中木香马兜铃含马兜铃酸，马兜铃酸可引起肾脏损害等不良反应。原质量标准中没有鉴别及含量测定项，未对铁棒锤含有的乌头碱、木香马兜铃含有的马兜铃酸进行限度检查，使该制剂存在安全隐患。同时，该制剂也未对其有效成分进行鉴别及含量测定，从而不能确保该制剂的有效使用。文献及专利也未见有关二十九味能消散质量检测方面的报道。因此，为了保证患者用药安全有效，原质量标准亟待需要进行提高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术提供了一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂中乌头碱的限度检查方法，马兜铃酸A的限度检查方法，同时提供了乳香、胡椒碱、肉豆蘧的薄层色谱鉴别方法，芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法，使得该制剂质量检测更加准确、可靠，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。术语说明二十九味能消散，是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。二十九味能消散及其制剂，包括二十九味能消散藏药组合物及用二十九味能消散原料药配方制备的制剂。寒水石(煅)、萝卜(炭)、贝齿(炭)、石灰(制)、鹫粪(炒)是中药(藏药)的常规技术用语，括号中的“煅”、“炭”、“制”、“炒”等均按照《青海省藏药炮制规范》(青海省食品药品监督管理局编，青海人民出版社出版的2010年版)里的方法炮制。本专利技术的技术方案如下一种原料药组成为藏木香25重量份、寒水石(煅)125重量份、诃子75重量份、小米辣25重量份、碱花125重量份、肉豆蘧25重量份、荜茇25重量份、决明子25重量份、白豆蘧25重量份、骨碎补25重量份、胡椒25重量份、萝卜(炭)2重量份，草果25重量份、光明盐25重量份、阿魏2重量份、硇砂25重量份、山奈25重量份、贝齿(炭)25重量份、大黄100重量份、宽筋藤13重量份、红花25重量份、铁棒锤15重量份、石灰(制)25重量份、鹫粪(炒)40重量份、木香马兜铃25重量份、黄葵子25重量份、紫硇砂25重量份、乳香25重量份、渣驯膏25重量份的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量测定方法中的一种或几种 鉴别A.乳香的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加乙醚2(T30ml，超声处理15min,滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材O. 5g，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8: Γ2的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以质量体积份数比1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.胡椒碱的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加醋酸乙酯2(T30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每Iml含0.5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3: f 3的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.肉豆蘧的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末4 6g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酷， Η煮完成后，收集醋Ife乙酷部分，作为供试品溶液；取肉 蓮lg 直IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0. f O. 5的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查A.乌头碱的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比65 75:25 35:0. 2:5的甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含10μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末l(Tl5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水乙醇80 120ml，密塞，称定重量，冷浸Ih后加热回流lh，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min,滤过；用氨水调pH至10,将滤液转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取5次,每次20ml，合并乙酸乙酯液，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1(Γ20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本专利技术二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱(C34H47NO11)计，不得高于17 μ g/goB.马兜铃酸A的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60 70:30 40的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为315nm ;理论板数按木香马兜铃酸峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原料药组成为藏木香25重量份、寒水石（煅）125重量份、诃子75重量份、小米辣25重量份、碱花125重量份、肉豆蔻25重量份、荜茇25重量份、决明子25重量份、白豆蔻25重量份、骨碎补25重量份、胡椒25重量份、萝卜（炭）2重量份，草果25重量份、光明盐25重量份、阿魏2重量份、硇砂25重量份、山奈25重量份、贝齿（炭）25重量份、大黄100重量份、宽筋藤13重量份、红花25重量份、铁棒锤15重量份、石灰（制）25重量份、鹫粪(炒)40重量份、木香马兜铃25重量份、黄葵子25重量份、紫硇砂25重量份、乳香25重量份、渣驯膏25重量份的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.乳香的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2~4g，加乙醚20~30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材0.5g，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI？B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8:1~2的二甲苯？醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以质量体积份数比1%香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.胡椒碱的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2~4g，加醋酸乙酯20~30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI？B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3:1~3的环己烷？醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.肉豆蔻的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末4~6g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮1h，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及1ml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为供试品溶液；取肉豆蔻1g，置100ml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮1h，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及1ml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI？B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0.1~0.5的二甲苯？醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查：A.乌头碱的限度检查照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ？D）测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比65~75:25~35:0.2:5的甲醇？水？三乙胺？二氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末10~15g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水乙醇80～120ml，密塞，称定重量，冷浸1h后加热回流1h，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25℃~40℃减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min，滤过；用氨水调pH至10，将滤液转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取5次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，25℃~40℃减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本专利技术二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱（C34H47NO11）计，不得高于17μg/g；B.马兜铃酸A的限度检查照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60～70:30～40的甲醇？体积份数比1%冰醋酸水溶液为流...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙泰俊，孙绪丁，刘玉芹，任松鹏，魏永义，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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