一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法。本发明专利技术以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分F4、F5和F6。结果显示，馏分F4在提高烟气劲头、增加烟气浓度、降低刺激方面有显著作用；馏分F5在提高香气质、提高烟气劲头、增加烟气浓度方面有显著作用，在增加香气量、掩盖杂气、提高透发性方面有作用；馏分F6在提高香气质、增加香气量、提高透发性、提高烟气劲头、增加烟气浓度方面有显著作用，在改善余味方面有作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草致香成分的分离制备领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法。
技术介绍
卷烟烟气的香味成分是评价烟草及卷烟质量的重要指标之一。明确烟气中关键致香成分的组成及其对卷烟品质的影响，对提升卷烟品质具有重要的技术支撑作用。根据化合物酸碱性差异，卷烟主流烟气粒相物经初步分离可得到中性、弱酸(酚)、酸性和碱性四部分成分。研究表明，酸性香味成分可调节烟气酸碱度，减少刺激性，使烟气醇和舒适，对卷烟品质有重要贡献。自20世纪60年代以来，国内外对烟草中的酸性成分进行了大量研究，但这些研究大部分集中在烟叶酸性香味成分的分离分析，烟气方面较少；而烟气中的香味成分只有小部分来自于烟叶直接挥发转移，绝大部分由卷烟燃烧时生成。因此，详细剖析卷烟主流烟气中的酸性香味成分，确定其中关键香味成分，对卷烟调香具有现实的指导作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以解决现有技术中存在的缺陷或不足。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术采用如下的技术方案—种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分。较佳的，所述中压制备液相色谱的压力为20-100PSI。进一步的，采用中压制备液相色谱进行洗脱时，采用正相硅胶柱对卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集8个洗脱馏分，获得洗脱馏分FI、F2、F3、F4、F5、F6、F7 和 F8。进一步的，筛选得到3个关键酸性香味成分时，先分别去除8个洗脱馏分中的溶齐U，再分别用乙醇进行溶解，采用气相色谱-质谱联用技术并结合感官评吸对各洗脱馏分进行分析，筛选出3个关键酸性香味成分F4、F5和F6。上述三个洗脱馏分F4、F5和F6可以从不同角度提升卷烟的品质。较佳的，所述正相硅胶柱的规格为20-40g，柱体积为40-80mL，直径为2. 6-3. Icm,高径比4. 2-4. 5，硅胶填料的粒径为40-60 μ m,孔径为604较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，卷烟主流烟气中酸性成分的进样量为l_4mL。较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，洗脱剂的洗脱流速为5-25mL/min。较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，洗脱剂选自正己烷和乙醚；洗脱时，先用2倍柱体积的正己烷进行洗脱，然后采用2-10倍柱体积的正己烷和乙醚的混合洗脱剂进行线性梯度洗脱，最后采用2倍柱体积的乙醚进行洗脱；其中，正己烷和乙醚的混合洗脱剂的配比由体积比为100:0的正己烷和乙醚线性过渡到体积比为0:100正己烷和乙醚。较佳的，所述等体积收集洗脱馏分为每个洗脱馏分收集的体积为40_80mL，即与所选正相硅胶柱的柱体积相等。本专利技术的依次等体积收集得到8个洗脱馏份F1-F8为当洗脱剂开始流出时开始进行收集；收集8个洗脱馏份F1-F8是依次收集第一个馏分F1、第二个馏分F2、第三个馏分F3，......，第七个馏分F7，第八个馏分F8。 本专利技术的卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法中，所述气相色谱质谱联用技术的分析条件如下气相色谱条件DB-FFAP毛细管柱，60mX0. 25mmX0. 25 μ m ;进样量1. O μ L，不分流进样；进样口温度250°C ;载气氦气，载气流速I. OmL/min ;程序升温80°C (Iniin)2C/mn > 21 (TC (30min) 5C/nun > 230°C (IOmin);即初始温度 80°c保持1min，然后以2° C/min 升到 210°C，保持 30min，再以 5° C/min 升到 230°C，保持 lOmin。质谱条件四级杆温度150°C ;离子源温度230°C ;传输线温度240°C ;溶剂延迟9min,扫描范围:33 400amu。本专利技术的卷烟主流烟气中酸性成分以优质烟叶的烟气粒相物为原料，经过多次分离步骤制得。进一步的，所述卷烟主流烟气中酸性成分采用如下步骤的方法制得(I)提取在旋转式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质烟叶的烟气粒相物，得到剑桥滤片捕获物，将剑桥滤片捕获物经乙醚萃取后，减压浓缩得到深褐色粗提物SI。较佳的，所述萃取方法为浸泡萃取、超声波萃取和摇床振荡萃取；所述减压浓缩的真空度为750mbar，水浴温度为35° C。(2)酸洗将步骤(I)得到的深褐色粗提物SI用质量百分比含量为5%的硫酸水溶液进行萃取，分离有机相和水相，分别萃取3次，合并有机相得到有机相提取物S2 ；(3)碱洗将步骤(2)得到的有机相提取物S2用质量百分比含量为5%的碳酸钠水溶液进行萃取，分离有机相和水相，分别萃取3次，合并水相得到水相提取物S3 ；(4)液液萃取用质量百分比含量为50%的硫酸水溶液将步骤(3)得到的水相提取物S3的pH值调节为2，再用乙醚萃取3次，分离有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物S4，即为卷烟主流烟气中酸性成分。较佳的，所述萃取方法为浸泡萃取、超声波萃取和摇床振荡萃取；所述减压浓缩的真空度为750mbar，水浴温度为35° C。采用本专利技术所获得的关键酸性香味成分F4、F5和F6可应用于卷烟烟丝加香或滤棒加香。本专利技术以优质烟叶烟气粒相物为原料制备得到酸性成分，再采用中压制备液相色谱进行分离，采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分，各关键酸性香味成分对卷烟的吸味和品质具有不同角度和程度的提升。本专利技术所获得的关键酸性香味成分，对卷烟调香提供了技术指导，同时促进了卷烟产品内在品质的明显提升。具体实施例方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本 领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。本专利技术各实施例中的卷烟主流烟气酸性化合物即为本专利技术中的卷烟主流烟气中酸性成分，其以优质烟叶的烟气粒相物为原料，依次经过提取、酸洗、碱洗和液液萃取等分离步骤制得。以下采用的中压制备液相色谱的压力为20-100PSI。实施例I取卷烟主流烟气酸性化合物进样，进样量为2. 5mL,选用20g正相硅胶柱(AgelaFlash Column Silica,柱体积为40mL，直径为2. 6cm,高径比4. 2，硅胶填料的粒径为40-60 μ m，孔径为60A)对其进行线性梯度洗脱分离制备。其中，线性梯度洗脱时，先采用2倍柱体积的正己烷进行洗脱，然后采用4倍柱体积的正己烷-乙醚的混合洗脱剂(正己烷和乙醚的混合洗脱剂的配比由体积比为100:0的正己烷和乙醚线性过渡到体积比为0:100正己烷和乙醚)进行线性梯度洗脱，最后采用2倍柱体积的乙醚进行洗脱，控制流速为5mL/min0进样后，依次等体积收集得到8个洗脱馏分F1-F8，每个馏分等体积收集40mL。各洗脱馏分F1-F8经气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱？质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文梁，米冠杰，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：