一种Carius管原位蒸馏Os在线测量方法，其步骤包括：Carius管法逆王水分解样品，所产生的OsO4蒸汽在Ar气的载带下通过专用接口进入雾化器的载气口，雾化器的进液口引入Ir溶液，雾化器的喷嘴处形成含Os和Ir的混合气溶胶。本发明专利技术与公知技术不同之处，是用Ar气载带着Os蒸汽进入雾化器载气口后到达矩管，本发明专利技术从进液管引入的Ir标准溶液用于在线质量歧视校正，测量精度得到改善；Carius管溶样后，无需分离，可直接原位蒸馏并同时在线精确测定Os同位素比值及含量。本发明专利技术与原有在线测定方法相比不易灭火，与溶液进样测定方法相比记忆效应明显减小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Os定年与同位素示踪技术，具体地涉及。
技术介绍
近年来，Re-Os(铼-锇)定年与同位素示踪技术受到越来越广泛的重视，辉钥矿定年是Re-Os同位素体系的重要应用途径之一，自上世纪80年代初兴起至今已有很多辉钥矿定年方法及相关研究报道(如、、、、 、、、。越来越多的新钼矿床的发现，引起新一轮的Re-Os定年方法研究和改进热潮。现有方法大多使用负离子热电离质谱(N-TIMS)测定技术，该技术的特点是精度高、、，但是运行费用也高，而且要求较高纯度的待测物以确保较高的发射效率和高灵敏度，因而使分析流程较长。ICP-MS方法尽管精度较N-TIMS稍差，但是分析效率高、前处理流程相对简单。但是通常仍然需要在Os测定前进行分离，Os的分离一般釆取蒸馏和萃取两种方法。有些N-TIMS方法尚需要进一步微蒸馏。常规蒸馏法需要反复使用蒸馏瓶和体积较大的相关附属装置，不仅占用较大的空间，而且其清洗往往需要比实验多出数倍的时间，同时需要消耗大量酸、碱等试剂并排放大量废液。插入式(Plugin)小瓶Os蒸馏技术可克服上述问题，但所用小瓶更易吸附Os。萃取分离法，通常尚需反萃取过程，需要花费的时间较长。和等先后报道了采用原位蒸馏分离Os的方法，缩短了流程，提高了工作效率，但是仍然需要首先对Os进行分离而后再进行测定。等是将 OsO4 直接连到矩管用喷射(Sparging)法在线测定Os的同位素组成，但逆王水中的酸蒸汽对矩管腐蚀较强，矩管内壁及管口易沉积酸不溶红棕色污物。另外，由于更换样品时必须断开矩管与接口的连接，矩管的细口端内管直接裸露在空气中，即便及时将载气流量调到零，也很容易造成等离子炬焰熄灭。与此同时，OsO4蒸汽直接引入矩管，则无法引入溶液，因此，在Os加热蒸馏、测量开始之前，没办法进行仪器最佳化调整和质量校准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以改进公知技术上存在的缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供的Carius管原位蒸馏Os在线测量方法，是将OsO4蒸汽连接到雾化器的载气口而不是直接连到矩管，与Hassler的方法相比雾化器进液口照常引入溶液，便于仪器最佳化调整，用普通Ir标准溶液进行Os的质量分馏校正提高了测量精度。本专利技术只需一次原位蒸懼简化了 报道的二次蒸懼流程。在Carius管溶样后原位蒸馏在线精确测定了 Os同位素比值，使前人工作中容易灭火的问题得到改进，在线分离20分钟即可，本方法更具有实用性。新设计的连接件为很小的玻璃制品，易于清洗。与溶液进样测定方法相比记忆效应明显减小。详细地说，本专利技术提供的Carius管原位蒸馏Os在线测量方法，其步骤包括Carius管逆王水分解样品后所产生的OsO4蒸汽在Ar气的载带下通过本专利技术的连接件进入雾化器的载气口，雾化器的进液口引入Ir溶液，雾化器的喷嘴处形成含Os和Ir的混合气溶胶，用实时Ir同位素比值校正Os同位素比值的质量分馏。所述的在线测量方法，其中，Carius管置于装有温度为能产生OsO4蒸汽的沸水的PAF瓶中。所述的在线测量方法，其中，Ir溶液的重量浓度为5-10ng/ml，溶液介质是体积比I-3% 的 HNO3。本专利技术与公知技术不同之处，是用Ar气载带着Os蒸汽进入雾化器载气口后到达矩管，本专利技术不易灭火，记忆效应减弱。普通Ir标准溶液从进液口引入用于在线质量歧视校正，测量精度得到改进。Carius管溶样后，无需分离，可直接原位蒸馏并同时在线精确测定Os同位素比值及含量。连接件为玻璃制品，造价低廉，体积小，清洗方便，节省了大量清洗蒸馏器皿的时间及试剂。 附图说明图Ia为本专利技术的连接件示意图；图Ib为该连接件连接有毛细管的示意图。图2为本专利技术的连接件分别与Ar气进样管、Carius管、PAF瓶以及雾化器载气口相连接的示意图。图3为本专利技术实施例中检测器死时间测定。图4为本专利技术实施例以0. OlOg辉钥矿标样JDC(国家标准物质GBW04436)的测量数据。图4a为信号强度随蒸馏时间的变化曲线，图4b为同位素比值随蒸馏时间的变化情况。图5为本专利技术实施例由实测数据绘制的三种蒸馏方式下蒸馏速度的差异图。图6为本专利技术实施例中不同样品三种蒸馏方式的蒸馏曲线趋势实测图。具体实施例方式本专利技术将Carius管的出气口连到雾化器的载气口，引入Ir标准溶液可方便地进 行在线质量分馏校正，并起到监测仪器最佳状态的作用。产生的OsO4蒸汽在大量载气(Ar)的载带下迅速到达雾化器，均匀分布在由雾化器的进液口提升的Ir溶液(介质3% HNO3)所产生的气雾中，并与这些细小均匀的气溶胶一同进入矩管。Ir标准溶液用于在线质量歧视校正，测量精度得到改进。Carius管溶样后，无需分离，可直接原位蒸馏并同时在线精确测定Os同位素比值及含量。以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述。本专利技术的在线测量方法中，还需要有能分别与Ar气进气管、Carius管以及雾化器载气口相连的连接件，该连接件的结构如图Ia所示，图Ia中的连接件10其整体为一玻璃管，该玻璃管的上端为载气进气口 11 ;该玻璃管内为同轴心的内、夕卜两层管，其内层管为载气通道13，其外层管为OsO4蒸汽和载气混合气到达雾化器12的混合气通道14。该载气通道13的一端与载气进气口 11的内壁密封连接为一体，以避免载气外泄和避免OsO4蒸汽与载气的混合气体进入载气通道13。载气通道13的另一端连接毛细管15(如图Ib所示)。混合气通道14的一侧开设有一连接雾化器的载气口 A(该雾化器为公知技术，图中未详细表示)的接口 16。图2为本专利技术的连接件在具体使用时的连接关系。Carius管20置于装有水的250ml PFA瓶21中，由温度可调的电加热套22加热PAF瓶中的水。Carius管20的出气口23与连接件的混合气通道14的一端密封连接，该连接件的载气通道13连接毛细管15插入Carius管20中。连接件的混合气通道14 一侧开设的接口 16连接至接雾化器的载气口 A，Ir标准溶液24连接至雾化器的进液口 B。为保证每一连接处的密封性和避免因气流过大时将各连接用的乳胶管冲开，分别在Carius管的出气口处、载气Ar气管与玻璃管连接处、玻璃管连接Carius管处以及混合气通道的接口处均设置有一个鼓包201、101、111和141。请参阅图2，载气气流C经连接件的载气通道13及毛细管15进入Carius管20内，Carius管20内产生的OsO4蒸汽(图2中用弯曲线表示)在载气的载带下通过混合气通道14迅速到达雾化器的喷嘴，均匀分布在由雾化器的进液口 B提升的Ir溶液(介质3%HNO3)所产生的气雾中，并与这些细小均匀的气溶胶一同进入矩管。以下是本专利技术的连接件用于在线测量方法的具体操作流程。需要说明的是，本专利技术在以下的说明中，没有对本领域的公知内容等作详细的描述，因为这些术语是本领域技术人员均认知的。准确称取HLP或JDC等标准物质于Carius中，加入适量Re-Os混合稀释剂和亚沸蒸馏HC1、HN03溶解样品。将溶好冰冻的Carius管打开，蒸馏前放在冰水浴中回温后，用超纯水将样品稀释一倍后测量。将事先准备好的接口和毛细管组合用在H2O2水中浸泡过的硅胶管套在Carius管的细颈部分，按图2所示组装好，以Ir溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Carius管原位蒸馏Os在线测量方法，其步骤包括：Carius管法逆王水分解样品后所产生的OsO4蒸汽在Ar气的载带下进入雾化器的载气口，雾化器的进液口引入Ir溶液，雾化器的喷嘴处形成含Os和Ir的混合气溶胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：靳新娣，李文君，相鹏，张连昌，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。