一种桂枝茯苓胶囊的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，包括以下步骤：以桂枝茯苓胶囊中的固体粉末为待测样品，利用近红外光谱仪检测所述待测样品，获取所述待测样品的近红外光谱数据；根据没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的校正模型和所述近红外光谱数据，得到所述待测样品中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的含量。本发明专利技术提供的检测方法无需对待测样品进行分离、提取等复杂的前处理，缩短了检测时间，提高了检测效率，减少了工作量。此外，本发明专利技术提供的检测方法对大批量样品进行检测时，结果准确、重现性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药检测
，尤其涉及。
技术介绍
桂枝茯苓胶囊是古方桂枝茯苓丸的现代剂型，来源于汉代张仲景《金匮要略》，主要由桂枝、茯苓、丹皮、芍药、桃仁等中药材组成，具有活血化瘀、祛痰利水、消癥化积的功效，可用于治疗妇科疾病，如痛经、闭经、恶露不尽、盆腔炎、盆腔包块、子宫肌瘤、子宫腺肌症、卵巢囊肿、乳腺增生、不孕症、药物流产后阴道出血、子宫内膜异位等多种病症。 桂枝茯苓胶囊一般按照以下步骤制备提取桂枝、茯苓、丹皮、芍药、桃仁等中药材的有效成分，经浓缩、干燥等工艺后制备得到胶囊。在桂枝茯苓胶囊中，桂枝的有效成分主要为桂皮醛；丹皮的有效成分主要为丹皮酚和芍药苷；桃仁的有效成分主要为苦杏仁苷；芍药的有效成分主要为芍药苷和苯甲酰芍药苷；茯苓的有效成分主要为没食子酸。上述有效成分既含有挥发性成分，又含有脂溶性成分，还含有水溶性成分，各有效成分性质差异较大，在桂枝茯苓胶囊的制备过程中其含量较难控制，因此，对桂枝茯苓胶囊的主要有效成分进行检测是保证桂枝茯苓胶囊质量稳定、一致性好的重要手段之目前一般采用高效液相色谱法对桂枝茯苓胶囊的主要有效成分进行检测，采用高效液相色谱法进行检测时，需要首先分别制备挥发性成分、脂溶性成分和水溶性成分的试样，才能进行检测，三种试样的制备方法如下向除去胶囊外壳的粉末中加水和乙醚，于75°C水浴中回流90min，冷却后取乙醚层，于35°C水浴中挥干后加乙醚溶解，得到挥发性成分的试样；向除去胶囊外壳的粉末中加水，沸腾的情况下回流30min，冷却后离心，将离心后的上清液经滤膜过滤后得到水溶性成分的试样，将离心后的沉淀在甲醇中沸腾回流30min，冷却后离心，将得到的甲醇液于75°C水浴中挥干后加甲醇溶解，经滤膜过滤后得到脂溶性成分的试样。采用高效液相色谱法对桂枝茯苓胶囊的有效成分进行检测虽然具有分离效能高、灵敏度高等优点，但是前处理较为繁琐，检测时间较长，不利于大批量生产时对桂枝茯苓胶囊的质量控制。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供，本专利技术提供的检测方法无需进行复杂的样品前处理，检测时间短、检测结果准确。本专利技术提供了，包括以下步骤以桂枝茯苓胶囊中的固体粉末为待测样品，利用近红外光谱仪检测所述待测样品，获取所述待测样品的近红外光谱数据；根据没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的校正模型和所述近红外光谱数据，得到所述待测样品中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的含量。优选的，利用近红外光谱仪检测所述待测样品时，所述待测样品的厚度为Imm 3mm,扫描次数为500次 700次。优选的，所述没食子酸的校正模型按照以下方法建立all)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；al2)利用高效液相色谱仪检测所述样品中没食子酸的含量，得到所述样品中没食子酸的化验值；al3)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；al4)采用一阶微分9点平滑法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述没食子酸的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立没食子酸的定量校正模型。优选的，所述步骤al4)中，所述预处理的波段为1300nm 2300nm。 优选的，所述芍药苷的校正模型按照以下方法建立a21)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；a22)利用高效液相色谱仪检测所述样品中芍药苷的含量，得到所述样品中芍药苷的化验值；a23)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a24)采用多元散射校正法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述芍药苷的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立芍药苷的定量校正模型。优选的,所述步骤a24)中，所述预处理的波段为IlOOnm 2100nm。优选的，所述苯甲酸的校正模型按照以下方法建立a31)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；a32)利用高效液相色谱仪检测所述样品中苯甲酸的含量，得到所述样品中苯甲酸的化验值；a33)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a34)采用一阶微分9点平滑法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述苯甲酸的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立苯甲酸的定量校正模型。优选的,所述步骤a34)中，所述预处理的波段为IIOOnm 2300nm。优选的，所述苯甲酰芍药苷的校正模型按照以下方法建立a41)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；a42)利用高效液相色谱仪检测所述样品中苯甲酰芍药苷的含量，得到所述样品中苯甲酰芍药苷的化验值；a43)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a44)采用一阶微分9点平滑法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述苯甲酰芍药苷的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立苯甲酰芍药苷的定量校正模型。优选的，所述步骤a44)中，所述预处理的波段为IlOOnm 1900nm。优选的，所述桂皮醛的校正模型按照以下方法建立a51)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；a52)利用高效液相色谱仪检测所述样品中桂皮醛的含量，得到所述样品中桂皮醛的化验值；a53)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a54)采用一阶微分9点平滑法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述桂皮醛的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立桂皮醛的定量校正模型。优选的,所述步骤a54)中，所述预处理的波段为IlOOnm 1900nm。优选的，所述丹皮酚的校正模型按照以下方法建立a61)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品； a62)利用高效液相色谱仪检测所述样品中丹皮酚的含量，得到所述样品中丹皮酚的化验值；a63)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a64)采用多元散射校正法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述丹皮酚的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立丹皮酚的定量校正模型。优选的,所述步骤a64)中，所述预处理的波段为1300nm 2300nm。优选的，所述苦杏仁苷的校正模型按照以下方法建立all)提供桂枝茯苓胶囊固体粉末样品；a72)利用高效液相色谱仪检测所述样品中苦杏仁苷的含量，得到所述样品中苦杏仁苷的化验值；a73)采用漫反射方式采集所述样品的近红外光谱数据；a74)采用标准归一化法对所述近红外光谱数据进行预处理，根据所述预处理获得的结果和所述苦杏仁苷的化验值，采用偏最小二乘法和交叉验证法建立苦杏仁苷的定量校正模型。优选的，所述步骤a74)中，所述预处理的波段为IlOOnm 2300nm。与现有技术相比，本专利技术采用近红外分析技术，结合化学计量学和计算机软件技术，通过建立桂枝茯苓胶囊中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的校正模型实现对桂枝茯苓胶囊主要成分含量的检测，从而为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供依据。本专利技术提供的检测方法无需对待测样品进行分离、提取等复杂的前处理，缩短了检测时间，提高了检测效率，减少了工作量。此外，本专利技术提供的检测方法对大批量样品进行检测时，结果准确、重现性好。实验表明，采用本专利技术提供的方法对桂枝茯苓胶囊的检测结果与采用高效液相色谱法的检测结果相比，没食子酸的相对平均偏差为I. 627%，芍药苷的相对平均偏差为I. 55本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，包括以下步骤：以桂枝茯苓胶囊中的固体粉末为待测样品，利用近红外光谱仪检测所述待测样品，获取所述待测样品的近红外光谱数据；根据没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的校正模型和所述近红外光谱数据，得到所述待测样品中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚和苦杏仁苷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，王振中，朱克近，毕宇安，李家春，宫凯敏，章晨峰，王正宽，郑伟然，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：