一种板栗壳色素的分级方法技术

本发明专利技术涉及食品添加剂中天然食用色素生产加工技术，具体说是一种板栗壳天然棕色素的分级方法。将板栗壳色素粗提液经酸化沉淀、亲水性有机溶剂萃取以及大孔树脂吸附等方法将板栗壳色素分级得到3个溶解性不同的组分。组分I溶于亲水性有机溶剂和碱性、中性以及酸性的水中；组分II溶于碱性水和亲水性有机溶剂；组分III仅溶于碱性水中。在应用过程中可以根据具体情况选用合适的板栗壳色素分级组分，拓展了板栗壳色素的应用范围。本项发明专利技术所提供的方法安全无毒、生产成本低、工艺简单易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然食用色素的生产加工技术，具体说是一种对板栗壳色素的分级方法。
技术介绍
颜色是构成食品感官质量的重要因素之一。食品的颜色不仅能使人们产生食欲，而且是鉴别食品质量优劣的一项重要感官指标，同时还影响人们对风味的感觉。因此，保持或赋予食品良好的色泽是食品工业中的一个重要问题。化学合成食用色素色泽鲜艳、稳定性好，但是近年来人们越来越关注合成色素的安全性，合成色素作为食品添加剂的用量越来越少，甚至被禁止使用。而天然色素具有无毒副作用，对人体有一定的保健食疗作用，将其作为食品添加剂，备受人们青睐，因而成为世界各国食用色素研发的热点。板栗(Castanea molIissima)属山毛榉科(Fagaceae)植物。其果实享有“干果之王”的美称，与 枣、柿子并称为“铁杆庄稼”、“木本粮食”，是一种价廉味美、富有营养和保健功能的食品。中国是板栗的最大生产国，占全球总产量75%左右。由于果仁硬化、虫害等原因使得板栗不耐储藏，因而我国传统的糖炒栗子和蒸煮栗子等消费受到季节和贮存条件的限制，消费量十分有限，必须及时进行深加工。板栗壳是板栗深加工过程中产生的加工剩余物。中国科学院沈阳应用生态研究所将这一加工剩余物用作提取和加工天然棕色素的原料，先后申报了国家专利技术专利2项，并获得授权，这2项专利分别为一种板栗壳天然棕色素的提取方法(ZL03133730. 9)和一种板栗壳天然棕色素的生产方法(ZL 200410050753. X)，建立了板栗壳棕色素的提取和生产方法。虽然这2项专利技术专利具有很强的创新性和重要的应用价值和商业前景，但也存在一些不足之处，如按照这2项专利所提供的方法提取或生产出的板栗壳色素在碱性和中性水中可以完全溶解，但在酸性水中和乙醇中只有部分能够溶解，限制了色素的应用范围。本项专利技术旨在克服上述不足，将板栗壳色素中溶解性不同的组分进行分级分离，在生产中可根据具体需要，参照板栗壳色素的溶解性能和使用条件，选择合适的色素组分，扩展其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稳定性强，安全无毒，工艺简单、成本低的板栗壳天然棕色素的分级方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为 I)向板栗壳色素粗提液中加入稀的无机酸，调节PH值至1-3，使不溶于酸的色素得以沉淀。2)采用离心或过滤的方法将沉淀与溶液分离。3)将上述步骤2)中获得的溶液通过大孔树脂柱，富集其中色素，然后先用酸性水溶液洗涤吸附柱，以除去非色素的有机杂质，再以去离子水洗涤吸附柱，以除去无机酸；最后用乙醇洗脱色素，干燥含有色素的乙醇溶液得到板栗壳色素分级组分I，该色素组分溶于碱性、中性以及酸性的水中，也溶于常见的亲水性有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮等；色素得率I. 4-3. 2g/100g板栗壳，分子量500-10000Da，羧基含量为I. 2-1. 8 mmol/g,酚羟基含量为5. 9-7. I臟01/^，半醌自由基浓度为9父1015- 2X1017spin/g，紫外-可见光光谱在200-800nm范围内没有吸收峰，仅在270_290nm处有一肩峰，中性水溶液中色价为 52-66。4)将步骤2)中分离得到的沉淀以亲水性有机溶剂反复洗涤，以离心或过滤的方法分离洗出液和色素残渣，直至洗出液近无色。分别干燥洗出液和残渣。洗出液干燥后得到板栗壳色素分级组分II，该色素组分溶于碱性水溶液和亲水性有机溶剂，不溶于中性和酸性水中；色素得率4. 3-5. 2g/100g板栗壳，分子量10000-100000Da，羧基含量为0. 9-1.5臟01/^，酚羟基含量为7.8-9.1 _01/^，半醌自由基浓度为7父1016- 6 X IO19Spin/g，紫外-可见光光谱在200-800nm范围内没有吸收峰，仅在270_290nm处有一肩峰，中性水溶液中色价为64-73 ;残渣干燥后得到板栗壳色素分级组分III，该色素 组分溶于碱性水溶液，但不溶于中性和酸性水溶液，也不溶于常见的有机溶剂，色素得率6.3-8. lg/100g板栗壳，分子量大于lOOOOODa，羧基含量为I. 9-2. 5 mmol/g，酚羟基含量为3. 6-4. 3臟01/^，半醌自由基浓度为8\1015- 9X1016spin/g，紫外-可见光光谱在200-800nm范围内没有吸收峰，仅在270_290nm处有一肩峰，中性水溶液中色价为 41-48。本专利技术具有如下优点 1.将板栗壳色素根据溶解性的不同进行了分级，得到3种溶解性不同的组分，在应用过程中可以根据具体情况选用合适的板栗壳色素分级组分，组分III适合在碱性条件下使用，组分II在碱性条件下以及酒精饮料中均可使用，组分I使用范围最广，除了适于碱性条件和酒精饮料外，还可在中性和酸性(如酸性饮料、食醋等)条件下使用，在生产中可以根据不同要求选择合适的分级组分，从而拓展了板栗壳色素的应用范围； 2.安全无毒，各个加工环节无任何化学处理过程，所以制得的产品无味、安全无毒、且对人体无任何毒副作用。3.工艺简单、成本低。本专利技术简单的工艺步骤和操作条件能使工业化生产容易接受。具体实施例方式色素粗提液的获取可参照下述专利进行1)ZL 03133730. 9，一种板栗壳天然棕色素的提取方法.或2) ZL 200410050753. X, 一种板栗壳天然棕色素的生产方法. 原料(色素粗提液)的具体获取过程如下 将板栗壳粉碎，除去絮状物后，用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠单一物质的水溶液或稀醇溶液(碱重量百分浓度为0. 03%-0. 1%，醇体积百分浓度为30%-70%)以及它们任意组合的水溶液或稀醇溶液为提取溶剂提取(提取温度为50-90°C，提取时间1-12小时)得到板栗壳色素浸提液。浸提液过滤或粗虑后离心，滤液或离心上清液作为粗提液直接进入色素分级环节或干燥为色素粗提物以便储藏备用。分级前以水为溶剂并调节体系PH大于9使色素色素粗提物完全溶解，重新获得色素粗提液。实施例I将500g板栗壳粉碎为粒径3 5mm，过筛，采用过筛除去絮状物后，将其投入浸提罐中，用重量百分浓度0. 03 %的61氢氧化钠水溶液浸提，浸提温度为85°C,时间3小时，过滤得到的滤液按照以下步骤进一步分级 (I)以4mol/L盐酸调节滤液的pH值至2。静置12小时，以使不溶于酸的色素充分沉淀。(2)以I 0000 g的离心力分离色素沉淀和色素溶液，并分别收集沉淀和溶液。(3)所得色素溶液通过装有XAD-8大孔树脂吸附柱，其中所含的色素吸附于树脂上，然后以2倍柱床体积的pH 2的去离子水(以HCl调节pH)冲洗吸附柱，再用去离子水冲洗吸附柱，直至流出液中Cl —检测为阴性(加入硝酸银不变浑浊)，最后以95%乙醇洗脱色素。洗脱液回收乙醇后于60°C下干燥，所得固体经过研磨得到板栗壳色素分级组分I。这部分色素溶于酸性、中性和碱性的水中，也溶于常见的亲水性有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮等。色素得率3. 2g/100g板栗壳，分子量500-10000Da，羧基含量为1.2 mmol/g，酚羟基含 量为5. 9 mmol/g,半醌自由基浓度为9 X IO15 spin/g，紫外-可见光光谱在200_800nm范围内没有吸收峰，仅在270-290nm处有一肩峰，中性水溶液中色价本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种板栗壳天然色素的分级方法，其特征在于：将板栗壳色素粗提液经酸化沉淀、亲水性有机溶剂萃取以及大孔树脂吸附将板栗壳色素分级得到溶解性不同的组分；酸化沉淀分离后溶液经过大孔树脂吸附，乙醇洗脱并干燥后得到板栗壳色素分级组分I；酸化沉淀后的沉淀经过亲水性有机溶剂洗涤，回收有机溶剂，干燥其中的色素得到板栗壳色素分级组分II；将不溶于亲水性有机溶剂的板栗壳色素直接干燥，得到板栗壳色素分级组分III。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚增玉，王力华，杨柏珍，
申请(专利权)人：中国科学院沈阳应用生态研究所，
类型：发明
国别省市：