本发明专利技术公开了一种氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，所述制备方法包括：制备氮取代氧化石墨烯；然后将氮取代氧化石墨烯加入到分散剂中，混匀后加入吡咯单体，形成混合液，再滴加氧化剂反应，过滤，即得所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。本发明专利技术所述制备方法简单，制备得到的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料性能稳定、具有很高的电化学性能，可应用于高电化学容量超级电容器和锂离子电池电极材料中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮取代氧化石墨烯材料，特别是涉及一种氮取代氧化石墨烯与高分子复合材料的制备方法。
技术介绍
自从英国曼彻斯特大学的安德烈 K 海姆(Andre K. Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如 I.高强度，杨氏摩尔量，(1，IOOGPa)，断裂强度(125GPa) ；2.高热导率，(5，000W/mK)；3.高导电性、载流子传输率，(200, 000cm2/V*s) ；4.高的比表面积，(理论计算值2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，使其在材料科学和电子学等领域具有广阔的应用前景。目前，石墨烯的制备方法有机械剥离法，化学气相沉积法，插层法和氧化-还原法。其中前两种方法得到的石墨烯产量低，而插层法的产物含有大量多层的石墨烯，这些都在一定程度上限制了其在各领域，特别是在复合材料方面的应用。氧化-还原法是以天然鳞片石墨为原料，从制备氧化石墨烯为出发点来制备石墨烯。氧化石墨烯上还含有大量的-OH与-COOH基团，可以很容易地进行各种化学改性，有望成为聚合物纳米复合材料的优质填料。但正因为氧化石墨中含有-C-0H、-C-O-C, -COOH等基团，从而表现出较强的极性。干燥的氧化石墨在空气中的稳定性较差，很容易吸潮而形成水化氧化石墨。但当氧化石墨通过与氨气反应生成氮取代氧化石墨后，稳定性会明显增强。聚吡咯(PPy)具有较高的室温电导率和完全可逆的电化学氧化还原特性，电荷贮存能力较强，易于合成，在空气中具有较好的稳定性等优点。聚吡咯(PPy)被用于制作生物感应器、功能分子膜、二次电池和非线性光学装置等。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。解决上述技术问题的技术方案如下，主要包括以下步骤(I)将干燥的氧化石墨装入反应器中，依次通入干燥的氨气及其氨气和氩气的混合气，于300-1000°C (最优选为700°C )下进行氮取代反应0. 5_6h (最优选为Ih)，得到氮取代氧化石墨；(2)将步骤⑴中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中，超声使其分散均匀，制得氮取代氧化石墨烯；(3)向步骤(2)的氮取代氧化石墨烯中加入吡咯单体，继续超声分散，使其形成氮取代氧化石墨烯和吡咯单体混合液；(4)在0°C -25°C条件下，向步骤(3)的混合液中缓慢滴加氧化剂，搅拌反应3 24h，过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。优选地，所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，还包括如下步骤(5)将所述步骤(4)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料进行洗涤、烘干，得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。优选地，上述步骤(I)，氧化石墨采用如下方法制得将质量比为2 I I的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80°C的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥，得到混合物；接着将混合物加入到(TC的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并于35°C的油浴中保温反应2h后，缓慢加入去离子水，随后加入浓度为30wt%的双氧水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨。·优选地，步骤(I)中，氩气和氨气混合气中，氨气占混合气体积比的5% 30%(更优选为10%)。优选地，步骤(2)中，每IOOmg的氮取代氧化石墨所需分散剂的体积数为300 6000mlo优选地，所述分散剂为水、甲醇或乙醇中的任一种。优选地，步骤(3)中，每IOOmg的氮取代氧化石墨烯所需吡咯单体的体积数为0. 01 3ml o优选地，步骤⑷中，每IOOmg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量数为0.04 12g。优选地，所述氧化剂为FeCl3 6H20、K2S2O8, (NH4) 2S208或KMnO4中的任一种。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术先将氧化石墨通过氮取代生成氮取代氧化石墨，增强其稳定性，然后通过氮取代氧化石墨烯和吡咯单体原位聚合得到氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料，制备方法简单，制备得到的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料性能稳定、具有很高的电化学性能，可应用于高电化学容量超级电容器和锂离子电池电极材料中。附图说明图I为本专利技术所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料制备工艺流程图；图2为实施例I中氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的SEM电镜图片。具体实施方式本专利技术提供的，如图I所示，包括以下步骤(I)将纯度为99. 5%的500目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80°C的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥。将干燥后的样品加入0°C、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，混合物的温度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水；15min后，再加入2. 8L去离子水，接着加入50mL浓度为30wt%的双氧水溶液，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10 %的盐酸进行洗涤、抽滤、在60°C真空干燥48h即得到氧化石墨；其中，石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷质量比为2 : I : I ;(2)将干燥的氧化石墨装入反应器中，依次通入干燥的氨气及其氨气和氩气的混合气，于300-1000°C (最优选为700°C )下进行氮取代反应0. 5_6h (最优选为Ih)，得到氮取代氧化石墨； (3)将步骤⑵中得到的氮取代氧化石墨烯添加到分散剂中，超声使其分散均匀，制得氮取代氧化石墨烯；(4)向步骤(3)中加入吡咯单体，继续超声分散，使其形成氮取代氧化石墨烯和吡咯单体混合液；(5)在0°C _25°C条件下，向步骤⑷混合液中缓慢滴加氧化剂，搅拌反应3 24h，过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料；(6)将所述步骤(5)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料进行洗涤、烘干，得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。以下通过实施例对本专利技术氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法做进一步的阐述。实施例I氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，其工艺流程如下(I)将20g纯度为99. 5%的500目石墨粉、IOg过硫酸钾和IOg五氧化二磷加入80°C的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥。将干燥后的样品加入0°C、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，混合物的温度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水。15min后，再加入2. 8L去离子水，接着加入50mL浓度为30%的双氧水溶液，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60°C真空干燥48h即得到氧化石墨；(2)将步骤(I)中得到的氧化石墨干燥后装入反应器中，通入干燥的氨气0. 5h，然后通入氨气与氩气的混合气，所述混合气与氧化石墨在700°C左右下反应lh，得到氮取代氧化石墨；其中，所述混合气中氨气占混合气体体积比的10%，氩气作为氨气的稀释气体；(3)将步骤⑵中得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)将干燥的氧化石墨装入反应器中，依次通入干燥的氨气以及氨气和氩气的混合气，于300？1000℃下进行氮取代反应0.5？6h，得到氮取代氧化石墨；(2)将步骤(1)中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中，超声使其分散均匀，制得氮取代氧化石墨烯；(3)向步骤(2)所述氮取代氧化石墨烯中加入吡咯单体，继续超声分散，使其形成混合液；(4)在0℃？25℃条件下，向步骤(3)混合液中缓慢滴加氧化剂，搅拌反应3～24h，过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，刘大喜，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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