本发明专利技术涉及5-羟基色氨酸提纯方法及所获得的5-羟基色氨酸药物。该方法主要包括以下步骤：加纳籽原料脱皮，脱皮后加入去离子水在常温下进行渗漏提取，获得加纳籽提取液；提取液用酸调剂pH值，用脱色剂进行脱色，获得加纳籽脱色液；脱色后的脱色液用有机膜在常温下进行浓缩，获得浓缩液；浓缩液结晶，结晶体离心分离；结晶体真空干燥获得5-羟基色氨酸药物。所获得的5-羟基色氨酸药物纯度大于99%，有害物质4,5-色氨酸-二酮含量低于5×10-5%，5-羟基色氨酸活性物质的回收率为70~80%。本发明专利技术的提纯方法为常温提纯，具有操作简单，能耗低，不使用有机溶剂，适合工业化生产。所获得的5-羟基色氨酸药物，其按当前检测技术方式，未检测到有害物质4,5-色氨酸-二酮。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物提纯领域，尤其是涉及5-羟基色氨酸提纯方法及所获得的5-羟基色氨酸药物。
技术介绍
加纳籽为豆科灌木植物Griffonia simplicifolia的种子，Griffoniasimplicifolia是一种生长在加纳、象牙海岸和多哥等西非国家的药用植物。该植物种籽中5-羟基色氨酸活性物质含量最高达13%，是提取5-羟基色氨酸的天然原料。5-轻基色氨酸，化合物名为5-Hydroxy-L-tryptophan,分子式为C11H12N2O3,是5-羟色氨的前身，在脱羧酶的作用下生成5-羟色氨，增加脑细胞的血清素制造量，进而提 升5-羟色氨的含量。其合成及发生变化的机理如下 NH3r5-臟氣 ,_ 麟酸 _^ S-腿獵 _S-Iifeil 5-羟色氨像多巴胺和去甲肾上腺素一样是中枢神经系统中重要的神经递质和自身调节物质，在神经组织中有重要的功能。5-羟基色氨酸通过在体内转化为5-羟色氨发生生理作用，目前已知5-羟基色氨酸具有改善睡眠、抗忧郁、减肥、缓和经前综合症(PMS)等作用。1989年美国发生了一种患者外周血嗜酸粒细胞增多，病期全身肌肉疼痛以致不能从事日常活动的怪病，后来美国疾病控制与预防中心确认此病为嗜酸粒细胞增多-肌痛综合征(EMS)，并且证实此病的发生是由于患者服用的产品中含有4，5-色氨酸-二酮有害物质引起的。此后4，5-色氨酸-二酮被公认为一种神经毒素物质，需要从所有色氨酸和5-羟基色氨酸产品排除4，5-色氨酸-二酮。4，5-色氨酸-二酮化合物名为4, 5-tryptophan-dione,分子式为 C11H11N2O40在现有技术制备5-羟基色氨酸的分离提纯过程中，如果条件控制不当的话，在高温下料液中的氧化物会与5-羟基色氨酸发生反应产生4，5-色氨酸-二酮有害物质，因此开发一种不产生4，5-色氨酸-二酮有害物质的5-羟基色氨酸提纯方法具有重要意义。目前，已有多项关于加纳籽中5-羟基色氨酸提纯方法的专利技术专利，如专利技术专利号为200410067198. I的中国专利技术专利《一种高纯度5-羟基色氨酸的制备方法》中以超临界萃取脱油方法和膜分离技术分离提纯5-羟基色氨酸，产品纯度在99%以上，最终产品的回收率达60 70%。如中国专利技术专利申请号为200910306408. 0关于《一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺》中以非洲产加纳籽为原料，超临界萃取除油，除油后物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次，合并渗滤液，微滤、超滤，经离子交换树脂吸附，洗脱，真空浓缩，低温结晶，离心分离，微波干燥后得到高纯度五羟基色氨酸干粉。上述两种方法仅考虑产品的收率和5-羟基色氨酸的纯度，对其所含有害物质4, 5-色氨酸-二酮基本没有考虑。中国专利技术专利申请号为201110120632. 8的《一种控制色氨酸中4，5_色氨酸-二酮产生的工艺》在浓缩、结晶过程中采用充入氮气和冷冻干燥的方法来抑制4，5-色氨酸-二酮的产生。此方法采用充入氮气和冷冻干燥具有生产成本高，不适宜规模化生产的特点，而且对4，5-色氨酸-二酮有害物质产生的主要阶段一提取工序阶段没有考虑，仅通过浓缩和结晶手段控制有害物质的产生，没有全过程控制4，5-色氨酸-二酮的产生，具有控制不严格和存在漏洞的缺陷，给有害物质的产生留下了机会。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供5-羟基色氨酸的提纯方法，以克服现有技术提纯方法不能彻底控制有害物质4，5-色氨酸-二酮的产生，提纯方法成本高等问题，而提供一种常温提纯、能耗低，全程控制有害物质4，5-色氨酸-二酮的产生的提纯方法。本专利技术要解决的另一技术问题在于提供一种5-羟基色氨酸药物，其按当前检测技术方式，未检测到有害物质4，5-色氨酸-二酮。 为解决上述技术问题，本专利技术的采取的技术方案是提供5-羟基色氨酸提纯方法，主要包括以下步骤 步骤I :加纳籽原料脱皮，脱皮后加入去离子水在常温下进行渗漏提取，获得加纳籽提取液； 步骤2 :提取液用酸调剂pH值，用脱色剂进行脱色，获得加纳籽脱色液； 步骤3 :脱色后的脱色液用有机膜在常温下进行浓缩，获得浓缩液； 步骤4 :浓缩液结晶，结晶体离心分离； 步骤5 :结晶体干燥获得5-羟基色氨酸药物。所述步骤I中，脱皮后的原料移入渗滤器中，并确定加纳籽原料装填在渗滤器中所占的体积BV，加入去离子水，在2(T25°C，进行渗漏提取。进一步地，所述步骤I中，渗漏提取的渗漏速度为0. 5B疒0. 625BV /小时，渗漏时间为2(T25小时。所述BV是指加纳籽原料装填在渗滤器中所占的体积，下述含义相同。所述步骤2中调至pH值小于5。进一步地，所述步骤2中，所述酸为选自盐酸或醋酸中的一种或二种；所述加纳籽提取液用酸调至PH值为3飞；所述脱色剂选自大孔吸附树脂、活性炭、白土、碱性氧化铝中的一种或多种。所述步骤3中，是先将步骤2所得加纳籽脱色液用板框过滤后，再用膜设备进行浓缩。进一步地，步骤3中，所述有机膜设备为纳滤膜或反渗透膜进行膜浓缩；膜浓缩的截留相对分子量为10(T500 ;浓缩至相对密度为I. ri. 4g/cm3之间。所述步骤4中，是将步骤3所得浓缩液置于5 10°C下静置结晶；所得结晶体用三足式离心机离心分离获得5-羟基色氨酸湿晶体。所述步骤5中，优选地，所述干燥为真空干燥。所述干燥的条件为温度4(T50°C，压强为l(T50mmHg ;干燥时间为12 16小时。为解决上述技术问题，本专利技术采取的另一技术方案是提供一种5-羟基色氨酸药物，其中所含5-羟基色氨酸药物质量百分含量大于99%，5-色氨酸-二酮质量百分含量低于 5X10_5%。本专利技术的有益效果本专利技术的提纯方法为常温提纯，具有操作简单，能耗低，不使用有机溶剂，适合工业化生产。通过此提纯方法获得的5-羟基色氨酸药物产品，其5-羟基色氨酸纯度大于99%，灰分含量小于0. 1%,干燥失重低于0. 5%,未检测到4，5-色氨酸-二酮有害物质。灰分是指不含4，5-色氨酸-二酮的固体无机物的含量。本专利技术提纯方法获得的5-羟基色氨酸活性物质的回收率为7(T80%。附图说明图I为本专利技术提纯方法的工艺流程图。具体实施方式 请同时参照图1，本专利技术提供一种控制不产生4，5-色氨酸-二酮有害物质的5-羟基色氨酸提纯方法，所述提纯方法主要包括以下步骤加纳籽原料用脱皮机脱皮，脱皮后的原料装入渗滤器中，加入去离子水在常温下进行渗漏提取；提取液用酸调剂PH值，用适当的脱色剂进行脱色；脱色后的脱色液用有机膜在常温下进行浓缩；浓缩液结晶，结晶体离心分离；结晶体干燥获得5-羟基色氨酸药物。所述提纯方法控制4，5-色氨酸-二酮产生的关键在于原料脱皮，降低提取液中与5-羟基色氨酸反应的氧化物；提取、浓缩的过程为常温，通过控制温度抑制料液的氧化物与5-羟基色氨酸发生氧化反应产生4，5-色氨酸-二酮；提取溶剂为去离子水，因为溶剂中的离子会加速氧化反应。通过这些手段可以达到在5-羟基色氨酸分离纯化过程中控制4，5-色氨酸-二酮有害物质的产生。进一步地，本专利技术的5-羟基色氨酸提纯方法，包括下列步骤 步骤I :将加纳籽原料用脱皮机脱皮，脱皮后的原料移入渗滤器中并确定加纳籽原料装填在渗滤器中所占的体积本文档来自技高网...
【技术保护点】
5？羟基色氨酸提纯方法，主要包括以下步骤：步骤1：加纳籽原料脱皮，脱皮后加入去离子水在常温下进行渗漏提取，获得加纳籽提取液；步骤2：提取液用酸调剂pH值，用脱色剂进行脱色，获得加纳籽脱色液；步骤3：脱色后的脱色液用有机膜在常温下进行浓缩，获得浓缩液；步骤4：浓缩液结晶，结晶体离心分离；步骤5：结晶体干燥获得5？羟基色氨酸药物。
【技术特征摘要】
1.5-羟基色氨酸提纯方法，主要包括以下步骤 步骤I :加纳籽原料脱皮，脱皮后加入去离子水在常温下进行渗漏提取，获得加纳籽提取液； 步骤2 :提取液用酸调剂pH值，用脱色剂进行脱色，获得加纳籽脱色液； 步骤3 :脱色后的脱色液用有机膜在常温下进行浓缩，获得浓缩液； 步骤4 :浓缩液结晶，结晶体离心分离； 步骤5 :结晶体干燥获得5-羟基色氨酸药物。2.如权利要求I所述的提纯方法，其特征在于所述步骤I中，脱皮后的原料移入渗滤器中，加入去离子水，在2(T25°C，进行渗漏提取。3.如权利要求2所述的提纯方法，其特征在于所述步骤I中，渗漏提取的渗漏速度为0.5BV 0. 625BV /小时，渗漏时间为20 25小时。4.如权利要求I所述的提纯方法，其特征在于所述步骤2中调至pH值小于5。5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征在于所述步骤2中，所述酸为选自盐酸或醋酸中的一种或二种；所述加纳籽提取液用酸调至PH值为3飞；所述脱色剂选自大孔吸附树月旨、活性炭、白土、碱性氧化铝中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯建光，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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