一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，是以硝酸镍、尿素为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以无水乙醇、去离子水为洗涤剂，经原料精选、配制合成混合液、反应釜内加热制取碳酸氢镍，后经洗涤、抽滤、真空干燥、焙烧，制成大比表面积多孔氧化镍微球，此制备方法工艺先进，工艺流程短，使用原料少，数据翔实准确，产物收率高，达95％，产物纯度好，达98.5％，产物氧化镍微球的比表面积为748.25m2/g，微球颗粒≤10μm，微球表面分布有不规则六边形纳米片，六边形纳米片直径≤40nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备大比表面积多孔氧化镍微球的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属无机化合物制备及应用的

技术介绍
随着纳米科学和技术的发展，具有特殊形貌纳米结构的材料应运而生，并在光学、电子、催化等领域得到应用；半导体氧化物微纳米结构材料，因具有特殊结构和复杂形貌，常应用于光学电子器件中；多孔形貌由于具有均匀分布的微孔及孔洞，孔隙率高，体密度小，具有高的比表面积及独特的物理表面特性，不同的多孔性能够改变材料的物理和化学性质，因此大比表面积多孔结构材料功能优良，可在生物工程、精细化工、环境工程、催化剂和传感器领域应用。 纳米氧化镍是一种重要的功能材料，由于其独特的电学、磁学和催化特性，广泛用作电池的电极、催化剂、磁性材料和气体传感器等，由于纳米氧化镍的独特性质依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米氧化镍其合成方法也有多种形式，例如Yang等通过醋酸镍在水和甘油混合溶剂中，水解制备了康乃馨状的纳米氧化镍；Kuang等在阴离子表面活性剂的作用下，通过水热法制备了层状结构的氧化镍微米球；Zhou等采用水合肼法制备了纳米片组成的凹多面体氧化镍纳米颗粒；Banerjee等以十二烧基硫酸钠为软模板、尿素为沉淀剂制备了有序多孔的NiO纳米多晶体；Feng等以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序介孔氧化镍材料；这些方法虽然制备了不同结构的氧化镍材料，但NiO的比表面积不大，其应用受到了很大的局限；还都存在一些工艺弊端，有的工艺参数不精确，产物纯度低，有的产物结构特征不明显，很难与其他化学物质匹配，有的工艺方法较复杂，制备成本高，很难进行工业化生产。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的情况，采用均匀沉淀法，配制混合溶液，水热制备碳酸氢镍，经过滤、洗涤、真空干燥、高温焙烧，制成大比表面积多孔氧化镍微球，以大幅度提高氧化镍微球的纯度和物理化学性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为硝酸镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下以克、毫升为计量单位硝酸镍Ni(NO3)2 6H2014. 55g±0. Olg尿素CO(NH2)23g±0.01g十六烷基三甲基溴化铵C16H33(CH3)3NBr9. lg±0. Olg无水乙醇C2H5OH1000mL±50mL去离子水H202000mL±50mL制备方法如下(I)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制硝酸镍固态固体>99%尿素固态固体彡99%十TK烧基二甲基漠化按固态固体>99%无水乙醇液态液体99.7%去离子水液态液体99.7% (2)配制硝酸镍水溶液称取硝酸镍14. 55g±0. Olg，量取去离子水200mL±0. OlmL，加入烧杯中，磁力搅拌60min，成0. 25mol/L的硝酸镍水溶液；(3)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液称取十六烷基三甲基溴化铵9. lg±0.01g，量取去离子水200mL±0. OlmL加入烧杯中，磁力搅拌60min，成0. 125mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；(4)配制合成碳酸氢镍混合溶液将硝酸镍水溶液IOOmU十六烷基三甲基溴化铵水溶液IOOmL加入聚四氟乙烯容器中；称取尿素3g±0. Olg，加入聚四氟乙烯容器中，并密封；将聚四氟乙烯容器置于磁力搅拌器上，磁力搅拌60min，成透明状蓝绿色三元混合溶液；(5)碳酸氢镍合成反应碳酸氢镍的合成反应是在不锈钢反应釜内、在电加热炉内进行；将盛有三元混合溶液的聚四氟乙烯容器置于不锈钢反应釜内，并用釜盖密封；然后将反应釜置于电加热炉内加热，加热温度150°C ±2 °C，加热时间240min + 5min ；混合溶液在反应釜内，在加热状态下将进行化学反应，反应方程式如下Ni(NO3)2. 6H20 + CO(NH2)2 150^SSn,- >Ni(HCO3)21 + Ni(NH3)6(NO3)2 + NH4NO3 + H2O 个 + CO2 个式中Ni(HCO3)2 :碳酸氢镍，NH4NO3 :硝酸铵，H2O :水蒸气，Ni (NH3)6(NO3)2 :硝酸六氨合镍(II)，CO2 :二氧化碳；反应结束后，聚四氟乙烯容器内为含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液，停止加热，使其自然冷却至20°C ±2°C ；冷却后，打开反应釜，取出含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液；(6)抽滤将含碳酸氢镍沉淀物的浑浊液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(7)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水IOOmL,搅拌洗涤5min ;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；(8)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇IOOmL,搅拌洗涤5min ;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；(9)真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60°C ±2°C，真空度15Pa，干燥时间480min±5min，干燥后得碳酸氢镍前驱体；·(10)碳酸氢镍前驱体焙烧将干燥的碳酸氢镍前驱体置于石英坩埚中，然后置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度600°C ±2°C，焙烧时间120min±5min，反应方程式下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位硝酸镍：Ni(NO3)2·6H2O？？？？？？？？？？？？？？？？？？？14.55g±0.01g尿素：CO(NH2)2？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？3g±0.01g十六烷基三甲基溴化铵：C16H33(CH3)3NBr？？？？9.1g±0.01g无水乙醇：C2H5OH？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？1000mL±50mL去离子水：H2O？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？2000mL±50mL制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸镍：固态固体？？？？？？？？≥99％尿素：固态固体？？？？？？？？？？≥99％十六烷基三甲基溴化铵：固态固体？？≥99％无水乙醇：液态液体？？？？？？99.7％去离子水：液态液体？？？？？？99.7％(2)配制硝酸镍水溶液称取硝酸镍14.55g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.25mol/L的硝酸镍水溶液；(3)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液称取十六烷基三甲基溴化铵9.1g±0.01g，量取去离子水200mL ±0.01mL加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.125mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；(4)配制合成碳酸氢镍混合溶液将硝酸镍水溶液100mL、十六烷基三甲基溴化铵水溶液100mL加入聚四氟乙烯容器中；称取尿素3g±0.01g，加入聚四氟乙烯容器中，并密封；将聚四氟乙烯容器置于磁力搅拌器上，磁力搅拌60min，成：透明状蓝绿色三元混合溶液；(5)碳酸氢镍合成反应碳酸氢镍的合成反应是在不锈钢反应釜内、在电加热炉内进行；将盛有三元混合溶液的聚四氟乙烯容器置于不锈钢反应釜内，并用釜盖密封；然后将反应釜置于电加热炉内加热，加热温度150℃±2℃，加热时间240min±5min；混合溶液在反应釜内，在加热状态下将进行化学反应，反应方程式如下：式中：Ni(HCO3)2：碳酸氢镍，NH4NO3：硝酸铵，H2O：水蒸气，Ni(NH3)6(NO3)2：硝酸六氨合镍(II)，CO2：二氧化碳；反应结束后，聚四氟乙烯容器内为含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液，停止加热，使其自然冷却至20℃±2℃；冷却后，打开反应釜，取出含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液；(6)抽滤将含碳酸氢镍沉淀物的浑浊液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(7)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；(8)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；(9)真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间480min±5min，干燥后得碳酸氢镍前驱体；(10)碳酸氢镍前驱体焙烧将干燥的碳酸氢镍前驱体置于石英坩埚中，然后置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度600℃±2℃，焙烧时间120min±5min，反应方程式下：式中：NiO：氧化镍；焙烧后停止加热，使其随焙烧炉自然冷却至20℃±2℃；打开焙烧炉，取出石英坩埚，即得：多孔氧化镍微球产物；(11)检测、化验、分析、表征对制备的多孔氧化镍微球的色泽、成分、形貌、物理化学性能进行检测、化验、分析、表征；用Rigaku/max？2500型X射线粉末衍射仪进行晶相鉴定；用JSM？6700F扫描电子显微镜及JEOL？JEM？100f高分辨率透射电镜进行产物形貌分析；用LA？300激光散射粒度分布分析仪进行粒度分析；用ASAP2020全自动物理、化学吸附仪进行比表面积测算；结论：氧化镍微球为黑色晶体，微球颗粒直径≤10μm，多孔结构，表面由不规则六边形纳米片构成，六边形直径≤40nm，比表面积为748.25m2/g；(12)产物储存将多孔氧化镍微球置于棕色透明的玻璃容器中，在干燥、阴凉、洁净环境中密闭避光储存，要防水、防潮、防晒...

【技术特征摘要】
1.一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为硝酸镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下以克、毫升为计量单位 硝酸镍Ni (NO3)2 · 6H2O14. 55g±0. Olg 尿素CO (NH2)23g±0.01g 十六烷基三甲基溴化铵=C16H33(CH3)3NBr 9. Ig±O. Olg 无水乙醇C2H5OH1000mL± 50mL 去离子水H202000mL±50mL 制备方法如下 (1)精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 硝酸镍固态固体>99% 尿素固态固体> 99% 十六烷基三甲基溴化铵固态固体>99% 无水乙醇液态液体 99.7% 去离子水液态液体 99. 7% (2)配制硝酸镍水溶液 称取硝酸镍14. 55g±0. Olg,量取去离子水200mL±0. OlmL,加入烧杯中，磁力搅拌60min,成0. 25mol/L的硝酸镍水溶液； (3)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液 称取十六烷基三甲基溴化铵9. lg±0. Olg，量取去离子水200mL±0. OlmL加入烧杯中，磁力搅拌60min，成0. 125mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液； (4)配制合成碳酸氢镍混合溶液 将硝酸镍水溶液IOOmU十六烷基三甲基溴化铵水溶液IOOmL加入聚四氟乙烯容器中； 称取尿素3g±0. Olg，加入聚四氟乙烯容器中，并密封； 将聚四氟乙烯容器置于磁力搅拌器上，磁力搅拌60min，成透明状蓝绿色三元混合溶液； (5)碳酸氢镍合成反应 碳酸氢镍的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴旭，谢鲜梅，安霞，牛虎虎，常瑜，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：