本发明专利技术涉及一种用于生产用来拉拔单晶的石英玻璃坩埚的方法，其方式为在熔融模具中成型一个颗粒层并且将其烧结或熔化，同时形成该石英玻璃坩埚。为了给出成本低廉地生产用于石英玻璃坩埚的石英玻璃的方式，其中该石英玻璃的突出之处是较高的纯度并且不仅能够可重现地设定其无气泡程度而且还能获得明确而均匀的小孔孔隙度，根据本发明专利技术提出，将颗粒层的至少一部分用一种石英玻璃粒料来制造，其生产包括以下方法步骤：借助于滚轧成块方法将硅酸粉末机械地致密化，同时形成具有实质上统一的、类球体式的形貌的模具压制件，并且将该模具压制件或其片段热致密化成为氧化硅玻璃粒料。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种用于生产用来拉拔单晶的石英玻璃坩埚的方法，其方式为在熔融模具中成型一个微粒层并且将其烧结或熔化，同时形成该石英玻璃坩埚。根据所谓的直拉方法(Czochralski-Verfahren),石英玻璃i甘祸用于在拉拔单晶时接收金属熔体。其制造通常是如下进行的，即，在一个熔体模具的内壁上制成由SiO2微粒组成的一个层，并且在使用电弧(等离子体)的情况下将其加热并在此烧结成石英玻璃坩埚。此类石英玻璃坩埚的壁部一般由一个绝热的不透明石英玻璃外层形成，该外层设置有一个透明的、尽可能无气泡的石英玻璃内层。透明的内层在拉拔过程中与硅熔体相接触并且处于较高的机械、化学和热学负载下。在内层中残留的气泡在温度和压力的作用下生长，并且可能最终破裂，由此在硅熔体中产生了断裂部件和杂质，于是造成了较低的无错位硅单晶产率。为了降低对硅熔体的腐蚀性攻击并由此尽量少地从坩埚壁中释放杂质，在此该内 层是尽量均匀且少气泡的。与此相对，为了绝热的目的，该外层一般实施为均匀的、且尽量小孔的不透明性。现有技术从DE 10 2008 030 310 B3已知了一种开篇所述类型的方法。其中使用一个真空熔融模具来制造石英玻璃坩埚。其中，在使用一种模具刮板的情况下形成了一种旋转对称的、坩埚形状的微粒层，该层由机械固定的石英砂以约12 _的层厚度形成，随后同样在使用一种模具刮板的情况下在该层上成型一个由合成式制造的石英玻璃粉末制成的内微粒层。合成的石英玻璃粉末具有在从50到120 Mm范围内的粒径，其中中位粒径是在约85 Mm。内微粒层的中位层厚度为约12 mm。微粒层的烧结是从内向外地通过在该熔体模具的内部空间中产生电弧而进行的，这样使得精细的石英玻璃粉末首先烧结然后构成一个厚的玻璃层。已知了将溶胶凝胶法和成粒法用于生产此类的合成玻璃石英粉末。于是例如在DE102 43 953 Al中提出，从由热解生产的SiO2粉末的悬浮液出发通过成粒作用来生产合成的石英玻璃粉末，该粉末在生产石英玻璃时作为飞灰进行累积。在此首先由松散的SiO2灰尘通过将其混入水中并且进行均匀化而产生一种悬浮液，将这种悬浮液借助于一种湿式成粒方法加工为SiO2粒料，并且在干燥和纯化之后通过将其在含氯的气氛中加热来烧结成具有140 Mm的中位直径的厚石英玻璃颗粒。这种已知的构造成粒方法要求许多方法步骤，这些步骤一部分是较耗时的且造成较高的能量需求，例如多孔SiO2粒料的干燥。成粒方法避免了这些缺点，其中精细的原料粉末机械地、并且在加入润滑剂或粘结剂的情况下通过滚轧压实而聚结或致密化成更粗的颗粒。一种此类的方法例如在WO2007/085511 Al和DE 10 2007 031 633 Al中进行了描述。在此，精细的硅酸粉末穿过相对运动的、旋转的轧辊(它们可以是光滑的或有轮廓的)之间并且由此致密化成为SiO2S料，该粒料以所谓的“疤(Schillpen)”形式累积。它们或多或少地形成了带状的构造，通常使其断裂并且根据尺寸进行分类。由此产生的粒料典型地具有在从185到700 g/1范围内的夯实密度。可以将疤状断裂件在从400°C到1100°c范围内的温度下、在含卤素的气氛下进行干燥并且在从1200°C到1700°C的范围内致密地烧结成“氧化硅玻璃粒料”。EP 2 014 622 Al描述了以此方式通过疤的断裂和烧结来产生的一种致密烧结的氧化硅玻璃粒料，该粒料基本上不含气泡。这些独立的粒料具有从10到140 Mm范围内的直径以及小于I m2/g的比表面积。DE 10 2007 049 158 Al提出了使用具有在I Mm到5 mm之间直径以及少于50重量PPm杂质含量的此类“氧化硅玻璃粒料”的可能性，用于制造多种不同的高纯度石英玻璃部件，尤其是用于制造罩管(Mantelrohren)、iH■祸、半导体设备以及玻璃薄片。 氧化硅玻璃“疤”或者其断裂件产生了一种少灰尘的、流动性良好的、具有更高装填重量(Schiittgewicht)的“氧化娃玻璃粒料”,该粒料基本上适合用于成本低廉地生产高纯度的石英玻璃产品。然而已经显示出，可以改进该原材料以便用于对石英玻璃的均匀性具有特别高要求的应用。技术目的 本专利技术的基本目的在于，给出一种方法，该方法能够成本低廉地生产用于石英玻璃坩埚的石英玻璃，其突出之处在于较高的纯度，并且其能够可重现地调节出无气泡状态，还能够实现明确的、均匀的细孔隙度。从此类方法出发，这个目的是如下解决的，即由氧化硅玻璃粒料来制造该颗粒层的至少一部分，其生产包括以下的方法步骤 (a)借助于一种滚轧成块方法(Walzenbrikettierverfahren),将娃酸粉末机械式地致密化，同时形成具有实质上具有统一的、类球体状(sphjiroidischer)形貌的模具压制件，并且 (b)将模具压制件或其片段热学致密化为氧化硅玻璃粒料。根据方法步骤(a)制备的硅胶粉末是例如作为热解制造的精细SiO2以所谓的“灰尘”形式存在，它是由离散的SiO2纳米颗粒组成，这些颗粒还可以部分地聚结以改进处理性能，例如通过喷雾成粒作用。在滚轧成块方法中，压制辊具有彼此相反运动的、对应的模具槽，这些槽在压制辊旋转时反向地向外封闭并且在此由在旋转时被关闭在彼此相邻的模具槽之间的硅酸粉末制成了小片状的模具压制件。这些模具压制件相对于模具槽的内部几何形状而言通常是镜像对称的并且以类球体状的、统一的几何形状存在，尤其是处于球形或削平的(扁的(oblater))椭球体或者直至延伸为正圆形的(拉长的(prolater))椭球体的形式。以此方式，成本低廉地以高纯度获得了模具压制件，并且是以可重现的大小、形状和密度。模具压制件的密度可以通过滚轧压力来调节。在滚轧压实的情况下，与疤式方法相反，该压制辊在该热解的硅酸粉末上施加一个单方向的压力，这样被关闭在这些模具槽中的硅酸粉末经受了全方向施加的压力，这造成在空间上均匀的致密化作用。在辊压力间隙方面对该密度及其所获得的空间上均匀的分布的这种可变调节，使得即便在对密度敏感的、该模具压制件的再加工中也让可重现的最终产品更容易生产，例如在烧结过程中，其中通过加热一块模具压制件来获得具有预定的气泡度和透明性的石英玻璃。在根据本专利技术的方法中，将模具压制件或其片段作为生产用于坩埚制造的石英玻璃的原料来使用。在此在这些模具压制件中具有尽可能均匀的密度分布是有利的，并且与以下情况无关即在该石英玻璃坩埚的相应的壁区域中是否对无气泡程度或细孔隙度进行调节。 依据预先 设定的模具压制件的厚度，优选的是用于透明的氧化硅玻璃粒料的热致密化作用或者用于含气泡的氧化硅玻璃粒料的热致密化作用。在滚轧成块方法中，较高的滚轧压力实现了模具压制件的较高的内部密度，这样有利于在热致密化时的较高密度以及一种石英玻璃网络的快速构成。另一方面，在滚轧成块方法中能够通过较低的滚轧压力调节出一个较小的模具压制件内部密度，在热致密化时这导致了封闭气泡的形成并且在烧结时有利于产生小孔孔隙度。对此进行补充，在多孔SiO2粒料的热致密化时良好的可重现性可以归因于模具压制件的统一的且明确限定的形貌。在模具压制件的热致密化之后获得的合成石英玻璃的氧化硅玻璃粒料-微粒(Kieselglasgranulat-Te本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：W莱曼，T凯泽，M许纳曼，C纳萨罗夫，
申请(专利权)人：赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司，
类型：发明
国别省市：
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