本发明专利技术公开了一种氯溴异氰尿酸的生产工艺。本发明专利技术的技术方案要点为：一种氯溴异氰尿酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）、氰尿酸溶于pH值为7~9的缓冲溶液中；（2）、加入催化剂，然后在10~20℃的温度下直接通入溴素和氯气；（3）、将生成物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸，本发明专利技术所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸形成的缓冲溶液，通过调节冰醋酸的添加量控制缓冲溶液的pH值为7~9，本发明专利技术所述的催化剂选自亚铜类离子化合物。本发明专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：工艺流程短，收率高（收率最高达到95%），产品的纯度高，成本低，生产效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，特别是ー种氯溴异氰尿酸的生产エ艺。
技术介绍
氯溴异氰尿酸(分子式HN3C3O2BrCl)被广泛地用于消毒杀菌剂的原药。由于其原有的生产过程具有危险性，故其生产成本较高，因此其作为消毒杀菌剂的应用难以推广。现有的氯溴异氰尿酸的生产エ艺是a、先将氰尿酸加入到碱性溶液中溶解，常温下制成氰脲酸钠溶液山、在2 10°C的温度下将氯气在酸性条件下通入到溴素中；c、缩合反应，将上述氯化溴通入到氰脲酸钠溶液中，控制温度5KTC进行缩合，生成氯溴异氰尿酸；(4)、将产物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸。上述生产エ艺中生产步骤繁琐，不易控制，生产成本较高，生产效率低，原料转化率低，产品的收率也较低(一般小于82%)，产品的纯度相对较低(最高达到85%)。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种エ艺流程短，易于控制，成本低的氯溴异氰尿酸的生产エ艺。本专利技术的技术方案为ー种氯溴异氰尿酸的生产エ艺，其特征在于包括以下步骤(I)、氰尿酸溶于PH值为7、的缓冲溶液中；(2)、加入催化剂，然后在1(T20°C的温度下直接通入溴素和氯气；(3)、将生成物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸。本专利技术所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸、次氯酸、碳酸、亚硫酸、氢硫酸或亚硝酸形成的缓冲溶液。本专利技术所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸形成的缓冲溶液，通过调节冰醋酸的添加量控制缓冲溶液的PH值为7 9。本专利技术所述的催化剂选自亚铜类离子化合物。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果エ艺流程短，收率高(收率最高达到95%)，产品的纯度高，成本低，生产效率高。附图说明图I是本专利技术实施例I制得产品的高效液相色谱图。具体实施例方式实施例I 将75kg氰尿酸加入到含有30kg氢氧化钠和5kg冰醋酸的水溶液中，此时溶液的pH值为8. I ;加入2. 5kg催化剂搅拌30分钟,开始通入21kg氯气和54kg溴素,控制温度为15°C,完毕后保温2小时，取样分析合格；放料离心甩干，烘干得到成品141kg，成品中氯溴异氰尿酸的含量为90%，高效液相色谱法跟踪分析，该エ艺产品的收率为95%。图I是本专利技术实施例I制得产品的高效液相色谱图，其中条件为流动相V (甲醇):V(水)=80:20，波长200nm，流速0. 8ml/min，称取0. 05g样品溶于50ml容量瓶中，甲醇定溶，进样量为5ml。实施例2 将75kg氰尿酸加入到含有30kg氢氧化钠和4. 92kg冰醋酸的水溶液中，此时溶液的pH值为7. 2 ;加入2. 5kg催化剂搅拌30分钟，开始通入21kg氯气和54kg溴素，控制温度为10°C，完毕后保温2小时，取样分析合格；放料离心甩干，烘干得到成品141kg，成品中氯溴异氰尿酸含量为90%，高效液相色谱法跟踪分析，该エ艺产品的收率为90%。实施例3 将75kg氰尿酸加入到含有30kg氢氧化钠和5. 4kg冰醋酸的水溶液中，此时溶液的pH值为9. I.加入2. 5kg催化剂搅拌30分钟，开始通入21kg氯气和54kg溴素,控制温度为15°C，完毕后保温2小时；取样分析合格；放料离心甩干，烘干得到成品144kg，成品中氯溴异氰尿酸的含量为89. 2%。高效液相色谱法跟踪分析，该生产エ艺产品的收率为91%。实施例4· 将75kg氰尿酸加入到含有30kg氢氧化钠和6kg次氯酸的水溶液中，此时溶液的pH值为8. 4 ;加入2. 5kg催化剂搅拌30分钟，开始通入21kg氯气和54kg溴素,控制温度为15°C，完毕后保温2小时；放料离心甩干，烘干得到成品143kg，成品中氯溴异氰尿酸的含量为87%。高效液相色谱法跟踪分析，该エ艺产品的收率为88%。实施例5 将75kg氰尿酸加入到含有30kg氢氧化钠和5. 8kg亚硫酸的水溶液中，此时溶液的pH值为8. I ;加入2. 5kg催化剂搅拌30分钟，开始通入21kg氯气和54kg溴素,控制温度为15°C，完毕后保温2小时；放料离心甩干，烘干得到成品140kg，成品中氯溴异氰尿酸的含量为89%。高效液相色谱法跟踪分析，该エ艺产品的收率为91%。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。权利要求1.ー种氯溴异氰尿酸的生产エ艺，其特征在于包括以下步骤(1)、氰尿酸溶于PH值为7、的缓冲溶液中；(2)、加入催化剂，然后在1(T20°C的温度下直接通入溴素和氯气；(3)、将生成物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸。2.根据权利要求I所述的氯溴异氰尿酸的生产エ艺，其特征在于所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸、次氯酸、碳酸、亚硫酸、氢硫酸或亚硝酸形成的缓冲溶液。3.根据权利要求I或2所述的氯溴异氰尿酸的生产エ艺，其特征在于所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸形成的缓冲溶液，通过调节冰醋 酸的添加量控制缓冲溶液的PH值为7 9。4.根据权利要求I所述的氯溴异氰尿酸的生产エ艺，其特征在于所述的催化剂选自亚铜类离子化合物。全文摘要本专利技术公开了一种氯溴异氰尿酸的生产工艺。本专利技术的技术方案要点为一种氯溴异氰尿酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、氰尿酸溶于pH值为7~9的缓冲溶液中；(2)、加入催化剂，然后在10~20℃的温度下直接通入溴素和氯气；(3)、将生成物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸，本专利技术所述的缓冲溶液为氢氧化钠与冰醋酸形成的缓冲溶液，通过调节冰醋酸的添加量控制缓冲溶液的pH值为7~9，本专利技术所述的催化剂选自亚铜类离子化合物。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果工艺流程短，收率高(收率最高达到95%)，产品的纯度高，成本低，生产效率高。文档编号C07D251/36GK102746245SQ201210258249公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月25日 优先权日2012年7月25日专利技术者张广修, 靳公平 申请人:河南银田精细化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯溴异氰尿酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）、氰尿酸溶于pH值为7~9的缓冲溶液中；（2）、加入催化剂，然后在10~20℃的温度下直接通入溴素和氯气；（3）、将生成物离心甩干，烘干即得产品氯溴异氰尿酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张广修，靳公平，
申请(专利权)人：河南银田精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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