对二甲氨基肉桂醛的制备方法技术

技术编号:7913539 阅读:282 留言:0更新日期:2012-10-24 23:03
本发明专利技术提供了一种对二甲氨基肉桂醛的制备方法,以对氯苯甲醛和乙醛为原料,经羟醛缩合得到对氯肉桂醛,然后对氯肉桂醛和二甲胺在催化剂存在下氨解得到对二甲氨基肉桂醛。本发明专利技术原料易得、条件相对温和、操作简便、成本低、收率高、含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机中间体的制备方法,具体是指ー种对ニ甲氨基肉桂醛的制备方法。
技术介绍
对ニ甲氨基肉桂醛是ー种重要的有机中间体,可以用来合成激光染料,同时对ニ甲氨基肉桂醛还在医药方面具有重要的作用。具有I、抗菌杀菌作用对大肠杆菌、枯草杆菌及金黄色葡萄菌、白色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、伤寒和副伤寒甲杆菌、肺炎球菌、产气杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、肠炎沙门氏菌、霍乱弧菌等有抑制作用。且对革兰氏阳性菌杀菌效果显著,可用于治疗多种因细菌感染引起的疾病。2、抗病毒作用对流感病毒、SVlO病毒引起的肿瘤抑制作用強大。3、对中枢神经系统的作用具有镇静、镇痛、解热抗抑郁等作用,可延迟士的宁引起的惊厥及死亡的时间,可降低菸碱引起的惊厥及死的发亡生率。4、降压作用对肾上腺皮质性高血压有降压作用。5、抗癌作用可抑制肿瘤的发生,并具抗诱变作用和抗辐射作用。6、健胃作用可用于治疗胃痛、胃肠胀气绞痛,有显著的建胃、驱风效果。7、戒烟作用8、其他作用可预防血吸虫病发生,可提高白血球及血小板数。因此常用于红花油、清凉油、活络油、驱风油等系列外用药以及合成药诸多领域。目前合成对ニ甲氨基肉桂醛的エ艺方法,是以对ニ甲氨基苯甲醛和こ醛为原料,在碱液中通过羟醛缩合得到。该エ艺存在以下不足之处原料对ニ甲氨基苯甲醛价格很高,所以合成的对ニ甲氨基肉桂醛的成本较高。对ニ甲氨基苯甲醛不溶于水,反应属于多相反应,收率在70%左右,需要加入相转移剂来提高收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足,提供ー种适合エ业化生产的对ニ甲氨基肉桂醛的制备方法。为实现上述专利技术目的,本专利技术对ニ甲氨基肉桂醛的制备方法,以对氯苯甲醛和こ醛为原料,经羟醛缩合得到对氯肉桂醛,然后对氯肉桂醛和ニ甲胺在催化剂存在下氨解得到对ニ甲氨基肉桂醛,反应式如下权利要求1.一种,以对氯苯甲醛和乙醛为原料,经羟醛缩合得到对氯肉桂醛,然后对氯肉桂醛和二甲胺在催化剂存在下氨解得到对二甲氨基肉桂醛,催化剂由四丁基氯化铵、金属氯化物和聚乙二醇-400混合而成,反应式如下2.根据权利要求I所述,其特征在于,该方法具体步骤为 1)在15 20°C的温度下,将乙醛水溶液缓慢滴加到对氯苯甲醛的碱性水溶液中,滴加完毕后在6(T65°C下搅拌反应:T5小时,反应完毕后,用稀盐酸调至中性,冷却过滤得到粗品,粗品用乙醇重结晶,得到对氯肉桂醛; 2)将制得的对氯肉桂醛加入到二甲胺的水溶液中,然后加入含有四丁基氯化铵、金属氯化物和聚乙二醇-400的催化剂,通过微波照射在12(T150°C下加热搅拌8 10h,反应结束后,回收二甲胺,然后冷却至室温,用稀盐酸调至PH为4飞,反应液过滤,过滤得到粗品,粗品用乙醇重结晶,然后干燥得到对二甲氨基肉桂醛。3.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤I)中,对氯苯甲醛和乙醛的摩尔比为1:广2:1。4.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤I)中,乙醛水溶液的滴加时间为0. 5 lh。5.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤I)中的碱性水溶液为质量分数为1%的氢氧化钠水溶液。6.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤2)中,对氯肉桂醛和二甲胺水溶液的质量比为I: l(Tl: 15,所述二甲胺水溶液的质量分数30 35%。7.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤2)中,四丁基氯化铵与金属氯化物的质量比为1:广1. 5:1,二者总质量占对氯肉桂醛质量的15 25%,聚乙二醇-400的质量占对氯肉桂醛质量的1%。8.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤2)中,金属氯化物为氯化铜、氯化亚锡或氯化锌,四丁基氯化铵与金属氯化物的质量比为1:1,二者总质量占对氯肉桂醒质量的20%,聚乙二醇-400的质量占对氯肉桂醒质量的1%。9.根据权利要求2所述,其特征在于所述步骤2)中,微波照射的功率为60(T800W。全文摘要本专利技术提供了一种,以对氯苯甲醛和乙醛为原料,经羟醛缩合得到对氯肉桂醛,然后对氯肉桂醛和二甲胺在催化剂存在下氨解得到对二甲氨基肉桂醛。本专利技术原料易得、条件相对温和、操作简便、成本低、收率高、含量高。文档编号C07C223/06GK102746172SQ20121020906公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日专利技术者叶思, 周艳丽, 朱如慧, 杨启伟 申请人:湖北远成药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对二甲氨基肉桂醛的制备方法,以对氯苯甲醛和乙醛为原料,经羟醛缩合得到对氯肉桂醛,然后对氯肉桂醛和二甲胺在催化剂存在下氨解得到对二甲氨基肉桂醛,催化剂由四丁基氯化铵、金属氯化物和聚乙二醇?400混合而成,反应式如下:FDA00001802473100011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:叶思朱如慧杨启伟周艳丽
申请(专利权)人:湖北远成药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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