本发明专利技术公开了一种2,5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂、制备方法和应用。将氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于甲苯中，常温搅拌下加入2,5-二羟基苯甲酰氯，在有机碱存在下回流3-6小时，反应液冷却至室温，过滤得到的固体经干燥，即得2,5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂，添加于甲醛或苯甲醛试剂溶液中使用。本发明专利技术的阻聚剂具有长期稳定的阻聚作用，由于不溶于甲醛、苯甲醛溶液，因而在应用过程中便于回收利用，降低生产成本；阻聚剂的制备方法操作简便，产品质量稳定，应用效果好，适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,5-二羟基苯甲酰氯-sba-15阻聚剂、制备方法和应用的制作方法
本专利技术涉及，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂、制备方法和应用。
技术介绍
甲醛、苯甲醛都是重要的化工原料，用途极为广泛。但是含甲醛或苯甲醛的溶液易发生自聚，生成多聚物而沉淀，在低温或冬天尤其严重，严重影响日常使用。现有工业生产过程中，通常是在含甲醛或苯甲醛试剂溶液中添加质量分数为8%-12%的甲醇作为阻聚剂，但结果表明其在低温状态下效果并不理想。陈瑞兰等公开了一种甲醛阻聚剂的制备方法，即在含甲醛或苯甲醛试剂溶液中加入含醋酸乙烯、四氯化碳阻聚物的甲醇溶液，以避免甲醛或苯甲醛溶液的自聚，但该方法存在不易溶解、吸热受潮后易结块、溶液颜色较深等缺点陈瑞兰等，甲醛阻聚剂的制备，化学试剂，1998，20(5) :30。刘魁等公开了一种高效甲醛阻聚剂的研制方法，用聚乙烯醇缩乙醛作为阻聚剂，虽具有较好的阻聚作用，但聚乙烯醇缩乙醛的合成过程相对复杂，且由于聚乙烯醇缩乙醛在含甲醛或苯甲醛试剂溶液中溶解后，无法回收进行循环利用刘魁等，高效甲醛阻聚剂的研制，化学试剂，2006，28(2) :115-117。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂、制备方法和应用，以克服现有技术中的阻聚剂阻聚效果不佳、使用过程中阻聚剂难以去除的不足。本专利技术的技术构思是这样的将氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于甲苯中，在有机碱存在下与2，5- 二羟基苯甲酰氯进行反应，收集，即得2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂，应用并添加于甲醛或苯甲醛试剂溶液中。本专利技术所述的2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂的制备方法，包括如下步骤将氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于甲苯中，常温搅拌下加入2，5_ 二羟基苯甲酰氯，在有机碱存在下回流3-6小时，反应液冷却至室温，过滤得到的固体经干燥，即得2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂，添加到甲醛或苯甲醛试剂溶液中使用。其中，上述制备方法中，所述的氨基改性SBA-15有序介孔材料与甲苯的质量比为1:3-5，g/g，所述的氨基改性SBA-15有序介孔材料与2，5-二羟基苯甲酰氯的质量比为1:1-5, g/g。所述的有机碱为三甲胺或三乙胺，有机碱与2，5-二羟基苯甲酰氯的摩尔比为1:1-1. 2, mol/mol。本专利技术所述的氨基改性SBA-15有序介孔材料按照李荣华等公开的方法制备而成李荣华等，氨基改性SBA-15有序介孔材料对Cd (II)的吸附热力学特征研究，环境科学、学报，2011. Vol. 31，No. 6，1242。根据上述方法制备而得的2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂及应用，将所述阻聚剂添加到甲醛或苯甲醛试剂溶液中使用，其中阻聚剂与甲醛或苯甲醛试剂溶液的质量比为 1:10-20， g/g。与现有技术相比较，本专利技术具有如下优势⑴本专利技术以氨基改性SBA-15有序介孔材料作为载体制备得到的2，5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂，用于甲醛或苯甲醛试剂溶液中，具有长期稳定的阻聚作用。⑵本专利技术的阻聚剂由于不溶于甲醛、苯甲醛溶液，在应用过程中便于回收利用，降低生产成本。⑶本专利技术的阻聚剂制备方法操作简便，质量稳定，应用效果好，适于工业化生产。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例I将IOOg氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于500g甲苯溶剂中，常温搅拌下分别加A 102g (0.59mol)2，5-二羟基苯甲酰氯、35g (0. 59mol)三甲胺，加热至回流，保持回流反应6小时；将反应液冷却至室温后进行过滤，过滤得到的固体经干燥，即得2，5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂158. 6g。取上述方法制备的IOg阻聚剂2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15添加到IOOg甲醛试剂溶液中，存放一年后测定甲醛的各项指标，结果参看表I，各项指标均符合规定的要求，未见沉淀物生成。取上述方法制备的IOg阻聚剂2，5-二羟基苯甲酰氯-58么-15添加到IOOg苯甲醛试剂溶剂中，存放一年后测定苯甲醛中的各项指标，结果参看表2，各项指标均符合规定的要求，未见沉淀物生成。实施例2将IOOg氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于300g甲苯溶剂中，常温搅拌下分别加A 102g (0.59mol)2，5-二羟基苯甲酰氯、70g (0. 69mol)三乙胺，加热至回流，保持回流反应3小时；将反应液冷却至室温后进行过滤，过滤得到的固体经干燥，即得2，5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂162. 4g。取上述方法制备的20g阻聚剂2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15添加到IOOg甲醛试剂溶液中，存放一年后测定甲醛的各项指标，结果参看表I，各项指标均符合规定的要求，未见沉淀物生成。取上述方法制备的20g阻聚剂2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15添加到IOOg苯甲醛溶剂中，存放一年后测定苯甲醛的各项指标，结果参看表2，各项指标均符合规定的要求，未见沉淀物生成。表I甲醛试剂溶液添加阻聚剂存放一年后的测定结果分析纯甲醒实施例I实施例2 ~甲醛含量％37-4039 73978 灼烧残渣 ％0.003-0.0050.0010.001 酸度 nnnol/100g0502O权利要求1.，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 将氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于甲苯中，常温搅拌下加入2，5-二羟基苯甲酰氯，在有机碱存在下回流3-6小时，反应液冷却至室温，过滤得到的固体经干燥，即得2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氨基改性SBA-15有序介孔材料与甲苯的质量比为1:3-5，g/g。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氨基改性SBA-15有序介孔材料与2，5-二羟基苯甲酰氯的质量比为1:1-5，g/g。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的有机碱为三甲胺或三乙胺，其与2,5- 二轻基苯甲酰氯的摩尔比为1:1-1. 2, mol/mol。5.根据权利要求f4任一项所述方法制备得到的2，5- 二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂。6.权利要求5所述的2，5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂的应用，其特征在于，将所述阻聚剂添加到甲醛或苯甲醛试剂溶液中使用，其中阻聚剂与甲醛或苯甲醛试剂溶液的质量比为 1:10-20，g/g。全文摘要本专利技术公开了,5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂、制备方法和应用。将氨基改性SBA-15有序介孔材料溶于甲苯中，常温搅拌下加入2,5-二羟基苯甲酰氯，在有机碱存在下回流3-6小时，反应液冷却至室温，过滤得到的固体经干燥，即得2,5-二羟基苯甲酰氯-SBA-15阻聚剂，添加于甲醛或苯甲醛试剂溶液中使用。本专利技术的阻聚剂具有长期稳定的阻聚作用，由于不溶于甲醛、苯甲醛溶液，因而在应用过程中便于回收利用，降低生产成本；阻聚剂的制备方法操作简便，产品质量稳定，应用效果好，适于工业化生产。文档编号C07C47/058GK102746126SQ20121025437公开日2012年10月24日 申请本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,5？二羟基苯甲酰氯？SBA？15阻聚剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氨基改性SBA？15有序介孔材料溶于甲苯中，常温搅拌下加入2,5？二羟基苯甲酰氯，在有机碱存在下回流3？6小时，反应液冷却至室温，过滤得到的固体经干燥，即得2,5？二羟基苯甲酰氯？SBA？15阻聚剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，郑琦，陈浩云，干海平，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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