表征固体材料的表面的方法和设备技术

本发明专利技术在于通过使其更易于实施并且同时获得可靠且精确的结果来改进固体材料的表面的表征。根据本发明专利技术的方法：获得粉末形式的要表征的材料(M)，以及包含可与该材料相互作用的探针分子(S)的气体混合物(G)；通过使气体混合物(G)在该材料的颗粒之间的自由空间中流过并且同时使这些颗粒之间保持彼此接触来进行穿过材料(M)的气体渗滤；在进行穿过材料(M)的这种气体渗滤的过程中，测量由该材料发射的辐射热通量(F)，并且从涉及辐射热通量(F)的测量结果推断涉及材料(M)的至少一个表面特性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及表征固体材料的表面的方法和设备。本专利技术尤其但非限制性地关注于表征粉末材料的吸附性能及催化活性性能，所述粉末材料被用在各种气体处理应用中，例如用于去污染的目的。
技术介绍
这类性能的表征目前被证明是困难的。如果以确定吸附剂的比表面为例，众多的方法基于使用特别专用的设备(这常常是棘手的)对由要表征材料的样品所吸附和解吸附的气体的量进行测量。最近，US-A-2007/0092974和US-B-6 808 928对此提出通过测量材料在与气体吸附剂接触时的温度变化来表征该材料的吸附性能这是因为，这些温度变化与吸附剂和被 吸附物之间的物理吸附和解吸附现象有关。尽管这种想法是吸引人的，但上述文献建议的方法既难以实施又不精确这是因为，此文献设想将该材料置于密封室中，然后在该室中容纳气态被吸附物，该气态被吸附物则与该材料流动接触，在必要时至少部分地流化所述被吸附物，而在吸附和解吸附现象的过程中来自该材料的热通量通过透明窗观察。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供更易于实施，同时获得可靠且精确的结果的方法和设备。为此，本专利技术涉及表征固体材料的表面的方法，如在权利要求I中所限定的。本专利技术还涉及表征固体材料的表面的设备，如在权利要求16中所限定的。本专利技术所基于的想法是设法在探针分子和要表征的粉末材料的颗粒之间产生紧密并且因此是有效的接触，并且这是在有利于检测这些颗粒的表面上的热现象的条件下的，所述热现象与该材料和该探针分子之间的物理、化学或物理化学相互作用有关。为此，通过渗滤(percolation),也即通过使包含探针分子的气体流穿过该粉末材料,从而使该材料和该探针分子相互作用包含这些探针分子的气体混合物因而流入彼此接触的材料颗粒之间的自由空间中。而且，与流化气体流不同，渗滤气体流具有在某种程度上热隔离与探针分子相互作用的材料的显著优点，这归因于在其中《浸入》材料颗粒的气体混合物的低导热率。这种该材料与该探针分子之间的相互作用的通过渗滤气体混合物的热隔离使得可以容易且有效地检测由上述相互作用产生的表面热现象。尤其通过红外热成象法(thermographie)的这些《热响应》的使用使得能够典型地通过合适的计算而非常精确且可靠地推断与该材料有关的表面特性。在这方面的实例在下文中给出。在此要强调的是，在本专利技术的含义中，“粉末材料”的概念并不是指先前存在的关于粉末的严格分类。相反，本专利技术通常应用于这样的材料，该材料具有细分的或者多孔的固体结构，使得能够通过气体渗滤处理它们的彼此接触的颗粒。在实践中，本专利技术特别易于实施。尤其是，本专利技术不需要密封封闭要表征的材料并且热响应的测量通过在气体渗滤过程中直接观察该材料来实现。因而可以理解，相应的操纵时间是短的，并且可快速地连续进行这在某种程度上可被称作《高流量(C^bit)》表征。本专利技术的实施因而被证明是经济的，这尤其是因为少量的要表征的材料和所用的气体混合物就足以获取可靠且重要的数据，这考虑了所获得的热响应的精确性和与这些热响应有关的测量的性能。典型地，如此表征的材料的质量小于lOOmg。正如随后更详细呈现的，本专利技术可应用于各种材料/探针分子对因而可以设想吸附剂/被吸附物对，氧化剂/还原剂对，酸/碱对和碱/酸对。因而，根据情况，所推断的表面特性尤其涉及通过要表征材料的氧化还原的催化活性或者物理吸附性能。而且，根据所设想的应用，另外的操作参数的效果可由本专利技术考虑。材料的温度尤其属于这种情况，其借助于合适的热调节来进行，正如在下文中更详细解释的。根据本专利技术的方法和设备的另外的有利特征，单独的或者按照所有可能的技术组合，在从属权利要求2-15和17-20中说明。附图说明在阅读了以非限制性说明的方式给出并且参考了附图的以下说明将更好地理解本专利技术。-图I是根据本专利技术的设备的图；-图2的图显示了在本专利技术第一实施例范围内实现的材料温度测量结果随时间的变化；-图3的图显示了图2的一部分测量结果与材料的比表面积的预定值之间的相关性，并且这是针对这种材料的多种形式的，对于它们的比表面来说，它们具有不同的各自值；-图4和5的图类似于图2的图，分别涉及本专利技术的第二和第三实施例；并且 -图6的图显示了在本专利技术第四实施例范围内表征的四种材料的温度的时间微分随温度的变化。具体实施例方式在图I中示意性示出的根据本专利技术的设备包括框(bloc)2，在其中界定出多个彼此分开的井(puits)4。井4在其端部之一向外部自由开放,通向框2的面2A。在其相对端，每个井4由底部4A封闭，所述底部4A通过在该框中界定的管道6连接到框2的相对面2B。每个井4适合于在其内部容纳要表征的材料M。在实践中，这种材料M以粉末形式提供，其被置于井4的底部4A上，其中插入支撑烧结元件8，所述元件8延伸经过井4中的管道6的开口。烧结元件8具有选择的孔隙率，以使得一方面该元件机械支撑粉末材料M而所述材料不会渗入该烧结元件的孔中，并且使得该元件不是气密性的，即这种烧结元件能够被气体流贯穿。典型地，烧结元件8的孔具有微米级的尺寸。有利地，框2是恒温控制的，也即其运行温度可借助于在图I中被标为10的恒温器设定为可调节的值。这种温度调节在所有井4具有共同工作温度的情况下可应用于整个框2上，同样也可各个地施加到每个井上。在实践中，在图I中未示出的相应热调节装置可采取各种形式，如电加热箱或者载热流体的循环线路，它们可被整合到框2的厚度中。要理解的是，构成框2的材料尤其根据不同井4的热调节要求进行选择。在所示的实例中，这种框2用不锈钢连在一起而制成在这种情况下，调节的温度范围可以是25-550°C。在此温度达到1200°C的情况下，则可使用陶瓷，框2则适用煅烧炉。根据本专利技术的设备还包括红外成像仪12，其物镜14面向框2的面2A而放置。此成像仪也可被定位为使得其光轴垂直于该框的面2A :在这种情况下，热成象法的测量通过在面2A之上以45°定位的镜子保证，使得热辐射向着该成像仪的方向反射。这种配置使得能够在排放腐蚀性气体或者任何其它可能损害热成像仪完整性的侵害性物流的情况下保护该成像仪。成像仪12适合用于检测在红外区中的辐射，典型地对应于7. 5-13 μ m的光谱区，并且由这种辐射产生图像。在工作时，这些图像被送到未示出的计算机处理装置，该计算机 处理装置能够确定表示发射由该成像仪12检测的辐射的物体的温度的值。更特别地，为了借助于成像仪12获取绝对温度值，需要被观察的物体的发射率通过合适的辐射校准而预先获知或测量。在实践中，获知绝对温度值并不是必需的，如果测量的数据通过将它们彼此比较进行处理的话，正如在下文中所解释的。在相同的意义下，还可以以灰度级使用成像仪的信号。作为实例，成像仪12是由FLIR Systems公司以标号《ThermoVision A20M))销售的成像仪，其输出信号通过软件《ThermaCAM Researcher》(注册商标)处理。如图I中所示，根据本专利技术的设备还包括用于向管道6供应气体的线路16。更特别地，此线路16包括气体进口 18，其分别供应管道6，以分别通到不同井4的底部4A中。每个进口 18配有电动阀门20或类似装置，能够控制在相应进口 18中循环的气体的流量。在它们的电动阀门20的上游，进口 18供应有包含具有一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：B·帕瓦若，M·吉拉尔德尔，J·若利，
申请(专利权)人：罗地亚管理公司，
类型：发明
国别省市：