样品中羟乙磷酸及其盐类的分析测定方法技术

本发明专利技术涉及一种样品中羟乙磷酸及其盐类的分析测定方法，本发明专利技术的方法，运用离子色谱—抑制电导检测法测定护发产品和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类含量，样品前处理操作简便、方法线性范围宽、精密度好、准确度高、快速灵敏，样品前处理和流动相都主要用水做溶液、环保经济，具有较好的实际运用价值，适用于护发产品和皂类产品的日常检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，尤其是涉及ー种羟こ磷酸及其盐类的检测方法。
技术介绍
随着当今社会经济的快速发展和人民生活水平的快速提高，人民对于美的追求也不断提高，化妆品成为人们丰富多彩的现代生活的重要组成部分。化妆品作为必不可少的日常用品，由于可长时间驻留在皮肤、毛发等部位，其安全性也越来越受到社会大众的高度关注。羟こ磷酸(HEDP)及其盐类在化工和制药方面应用广泛，羟こ磷酸ニ钠是治疗和预 防骨质疏松的有效药物[1]。羟こ磷酸及其盐类作为护发产品和皂类产品的生产原料，用来抑制自由基生成，控制乳化剂的稳定性和粘稠度，广泛用于护发产品和皂类产品的生产和制造，但其用量水平受到严格控制。我国《化妆品卫生标准》[2]、《化妆品卫生规范》[3]，欧盟化妆品新法规(EC) 1223/2009[4]均将羟こ磷酸及其盐类列为化妆品组分中限用物质，规定在护发产品中最大允许使用浓度为1.5% (以羟こ磷酸计)，在肥皂、香皂中最大允许使用浓度为2% (以羟こ磷酸计)。目前国内外对于羟こ磷酸的色谱检测方法报道很少，已见报道的含量測定方法有柱后衍生HPLC方法[5]，条件苛刻；DB Land等[6]详细研究了磷酸对铝-桑色素(Aluminium-morin)络合剂的突光淬灭作用；或经硝化后按测磷的方法进行，操作冗长繁杂；熊婧等m运用离子色谱法测定片剂中的羟こ磷酸；张晓青等M采用反相离子对高效液相色谱法，蒸发光散射检测器检测依替膦酸钠药物中的羟こ磷酸，但对于护发产品和皂类产品中羟こ磷酸的检测方法研究很少。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供ー种采用离子色谱-抑制电导检测法分析測定护发产品和皂类产品中的羟こ磷酸及其盐类的方法，避免了美国药典[9]用滴定法测定羟こ磷酸含量方法的終点不明显，不易掌握的缺陷，方法简单、灵敏度高、选择性好、样品前处理和流动相都主要用水做溶液、环保经济，具有较好的实际运用价值。本专利技术采用的技术方案是—种样品中羟こ磷酸及其盐类的分析測定方法，包括以下步骤(I)样品前处理将样品分散于3. OmM盐酸溶液中，振摇至完全溶解，用6M盐酸溶液调节溶液pH至I. O后，将样品溶液摇匀，吸取样品溶液5mL，依次通过尼龙滤膜和OnGuard-II RP固相萃取柱，滤液供測定分析；(2)离子色谱-抑制电导检测法分析先采用IonPacASll-HC阴离子交换色谱柱分离，再采用40mmol ·じ1KOH溶液为淋洗液等度洗脱，最后采用ASRS400阴离子型抑制电导，检测羟こ磷酸及其盐类的含量；(3)外标法定量。本专利技术的方法，其中所述步骤(I)的前处理方法简单易行，试验结果显示用盐酸溶液分散待测样品的检测效果最优；由于待测样品成分较复杂，检测时背景干扰较大，还需要进ー步采用纯化方法，即将溶解后的溶液依次通过尼龙滤膜和OnGuard II RP固相萃取柱提取纯化，其中OnGuard II RP固相萃取柱优选先用IOmL甲醇活化，再用15mL水活化，静置30min后使用。经过上述处理后的样品溶液的检测色谱图更清晰。本专利技术的方法，其中所述步骤(2)中检测条件优选为=IonPac ASll-HC阴离子交换色谱柱为250_X4mm ； IonPacAG 11-HC保护柱为50_X·4mm ;柱温30° C ;检测池温度30。C ;淋洗液流速I. OmL · rnin—1 ;进样体积25 μし本专利技术的方法，所述步骤(3)的具体步骤为取羟こ磷酸标准储备液适量用盐酸水溶液稀释成质量浓度为O. 2,0. 5、I. 0,2. 0,5. 0,8. Omg/L的系列标准溶液，按照步骤(I)和(2)的方法进行离子色谱-抑制电导检测法分析測定，以色谱峰的峰面积(Y)为纵坐标，与其对应的质量浓度(P，mg/L)为横坐标作图，绘制标准工作曲线。羟こ磷酸的线性方程为 Y=O. 0207 P 2+0. 0004，相关系数 r2 为 O. 9999。方法的定量限(S/N=10)为 O. 05%。本专利技术的方法，经试验结果表明，该法对羟こ磷酸及其盐类的定量下限为O. 05%,线性范围为O. 2mg/L 8. Omg/L，相关系数(r2)为O. 9999。护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为92. 369Γ102. 92%，相对标准偏差为2. 22% 2. 85% ;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为87. 159Γ102. 20%，相对标准偏差为I. 579Γ4. 14%。本专利技术的方法，可以应用于所有护发产品和皂类产品样品的检测中，也可以用于相关类产品的检测。由于其他的合格化妆品中都不允许含羟こ磷酸，只有护发产品和皂类产品中允许含少量，故而本专利技术的方法最优用于护发产品和皂类产品中羟こ磷酸的检测。本专利技术的方法，运用离子色谱ー抑制电导检测法測定护发产品和皂类产品中羟こ磷酸及其盐类含量，样品前处理操作简便、方法线性范围宽、精密度好、准确度高、快速灵敏，样品前处理和流动相都主要用水做溶液、环保经济，具有较好的实际运用价值，适用于护发产品和皂类产品的日常检测。附图说明图I为羟こ磷酸的标准离子色谱图；图2为实施例中实际护发样品的离子色谱图；图3为实施例中实际皂类样品的离子色谱图。具体实施例方式为进ー步说明本专利技术，结合以下实施例具体说明I.实验过程I. I仪器与试剂DIONEX ICS-3000离子色谱仪(美国Dionex公司)，配有抑制型电导检测器，EGC II KOH淋洗液自动发生装置和ASRS-400阴离子自动再生电解抑制器；Milli-Q超纯水器(美国Milli-Q公司)；电子天平(瑞士 MettlerToledo公司);pH计(德国Sartorius公司)；振荡器(日本Tokyo Rikakikai公司)；0nGuard II RP固相萃取柱(2. 5mL,美国Dionex公司)；0. 22 μ m尼龙滤膜。羟こ磷酸标准品(美国Sigma公司，CAS号25211_86_3)纯度不低于95% ；3. OmM盐酸水溶液；6. OM盐酸水溶液；实验用水为去离子水(18. 2ΜΩ · cm)。I. 2定量标准曲线的绘制准确称取羟こ磷酸标准品IOOmg置于IOOmL容量瓶中，用超纯水溶解并定容，配成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。将储备液用O. IM盐酸水溶液稀释成质量浓度为O. 2、O.5、I. 0,2. 0,5. 0,8. Omg/L 的系列标准溶液。I. 3样品前处理称取约O. 2g样品(精确至O. OOlg)至IOOmL三角瓶中，放入数粒玻璃珠，加盐酸水 溶液50mL左右，将样品溶液放在振荡器上振摇约f 2h直至完全分散，然后用盐酸水溶液定容至100mL。分别放入数粒玻璃珠子，置于振荡器上振摇广2h使之充溶解。提取液用6M盐酸溶液调节溶液pH至I. O后，将样品摇匀，用一次性注射器吸取样品溶液5mL，依次通过尼龙滤膜和OnGuard II RP固相萃取柱(OnGuard RP柱先用IOmL甲醇活化，再用15mL水活化，静置30min，使其活化完全)，弃去前5mL流出液，取滤液供測定分析。I. 4色谱条件IonPac AS11-HC 阴离子交换色谱柱(250_X4mm), IonPac AG11-HC 保护柱(50mm X 4mm)；以淋洗液发生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种样品中羟乙磷酸及其盐类的分析测定方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将样品分散于3.0mM盐酸溶液中，振摇至完全溶解，用6M盐酸溶液调节溶液pH至1.0后，将样品溶液摇匀，吸取样品溶液5mL，依次通过尼龙滤膜和OnGuardII？RP固相萃取柱，滤液供测定分析；（2）离子色谱？抑制电导检测法分析：先采用IonPacAS11？HC阴离子交换色谱柱分离，再采用40mmol·L？1KOH溶液为淋洗液等度洗脱，最后采用ASRS400阴离子型抑制电导，检测羟乙磷酸及其盐类的含量；（3）外标法定量。

【技术特征摘要】
1.一种样品中羟乙磷酸及其盐类的分析测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤 (1)样品前处理将样品分散于3.OmM盐酸溶液中，振摇至完全溶解，用6M盐酸溶液调节溶液pH至I. 0后，将样品溶液摇匀，吸取样品溶液5mL，依次通过尼龙滤膜和OnGuardIIRP固相萃取柱,滤液供测定分析； (2)离子色谱-抑制电导检测法分析先采用IonPacASll-HC阴离子交换色谱柱分离，再采用40mmol ^L4KOH溶液为淋洗液等度洗脱，最后采用ASRS400阴离子型抑制电导，检测羟乙磷酸及其盐类的含量； (3)外标法定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，丁岚，王超，白桦，苏宁，孟宪双，陈云霞，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：