本发明专利技术提供了一种超声波辅助酸浸辉钼矿提纯二硫化钼的方法，包括以下步骤：一、将选矿后的辉钼矿球磨破碎；二、浸入第一段酸浸液中进行第一段酸浸反应，同时利用置于第一段酸浸液中的超声波探头进行超声波高频振荡；三、浸入第二段酸浸液中进行第二段酸浸反应；四、经干燥处理后得到二硫化钼产物。本发明专利技术生产效率高，生产成本低，生产周期短，适于工业化大规模生产；本发明专利技术将双重酸浸工艺与超声波辅助工艺有机结合起来，能够在酸浸温度低、酸浸时间短、酸浸液消耗量小的条件下得到Mo含量高、Fe含量低的二硫化钼，具有有益的社会和经济价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法冶金
，具体涉及一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法。
技术介绍
二硫化钥因良好的耐高温性、耐压性及化学稳定性等性能而被广泛应用于汽车、电子电器、航空航天等领域。尤其地，二硫化钥具有优异的润滑性能，被誉为“高级固体润滑油王”，可以有效减少机械的磨损，延长摩擦设备的使用寿命，减少设备零件的损耗，能够显著提高设备的工作效率和工作精度，大大延长设备的检修周期，促进工业生产。因此二硫化钥具有非常广阔的应用前景。 目前的工业生产中主要采用天然法生产二硫化钥，即以辉钥矿为原料，利用酸液与辉钥矿中的杂质反应，通过化学浸出、分离等方法除去辉钥矿中的杂质，最终得到高纯度的二硫化钥，具体工艺过程为先将辉钥矿放入第一段酸液中酸浸除去Fe、Cu等杂质，然后将酸浸后的辉钥矿放入第二段酸液中，酸浸除去二氧化硅等杂质，经过干燥、粉碎后得到高纯二硫化钥。提纯后的二硫化钥产品的质量以Fe含量、酸值及钥含量来衡量，二硫化钥产品中的Fe含量越低、酸值越低，Mo含量越高，其质量越优良。现行的生产工艺中，第一段酸浸工艺是在温度为60°C 80°C的条件下酸浸4h 5h，第二段酸浸工艺是在温度为70°C 90°C的条件下酸浸6 7h。现行工艺普遍存在的缺点是第一段酸浸工艺与第二段酸浸工艺的酸浸温度高，酸浸时间长，酸液的消耗量大，导致生产效率低下，生产成本高昂，生产周期长，并且采用现行工艺提纯的二硫化钥产品中Fe含量彡O. 15%,酸值彡I. O, Mo含量彡59%，产品质量与国际水平尚有较大差距。因此，急需对现有工艺进行优化改进，提高二硫化钥产品的质量，缩短与国际水平的技术差距。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种生产效率高、生产成本低、生产周期短、适于工业化大规模生产的超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法。该方法将双重酸浸工艺与超声波辅助工艺有机结合起来，能够在酸浸温度低、酸浸时间短、酸浸液消耗量小的条件下得到具有高Mo含量，低Fe含量的二硫化钥，具有有益的社会和经济价值。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将选矿后的辉钥矿置于球磨机中球磨破碎，过200目筛后得到辉钥矿粉体；步骤二、将步骤一中所述辉钥矿粉体浸入温度为25V 35°C的第一段酸浸液中，同时利用置于第一段酸浸液中的超声波探头进行超声波振荡，所述辉钥矿粉体与第一段酸浸液的质量比为O. 8 I : 1，所述超声波振荡的功率为400W 800W，酸浸30min 120min后将超声波探头取出，将第一段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为70°C 80°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的PH值为中性，取过滤截留物得到第一段酸浸后的辉钥矿粉体；所述第一段酸浸液为盐酸-硝酸复合酸浸液；步骤三、将步骤二中所述第一段酸浸后的辉钥矿粉体浸入温度为60°C 75°C的第二段酸浸液中，保持辉钥矿粉体与第二段酸浸液的质量比为0.8 I : 1，酸浸60min 120min后将第二段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为70°C 80°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的PH值为中性，取过滤截留物得到第二段酸浸后的辉钥矿粉体；所述第二段酸浸液为氢氟酸-盐酸复合酸浸液； 步骤四、将步骤三中所述第二段酸浸后的辉钥矿粉体置于温度为100°C 120°C的烘箱中干燥60min lOOmin，自然冷却后得到二硫化钥产物。上述的一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，其特征在于，步骤一中所述选矿后的辉钥矿中Mo的质量百分数为56% 57%，Fe的质量百分数为O. 3% O. 5%。上述的一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸-硝酸复合酸浸液由盐酸溶液与硝酸溶液按质量比8 10 I混合制成，所述盐酸溶液中HCl的质量百分数为31% 37%，所述硝酸溶液中HNO3的质量百分数为60% 63%。上述的一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸溶液按质量比4 6 I混合制成，所述氢氟酸溶液中HF的质量百分数为30% 45%，所述盐酸溶液中HCl的质量百分数为31% 37%。上述的一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，其特征在于，步骤四中所述二硫化钥产物中Mo的质量百分数为59. 0% 59. 5%，Fe的质量百分数为O. 06% O. 1%，二硫化钥产物的酸值为O. 20 O. 41。本专利技术与现有技术相比具有以下优点(I)本专利技术采用超声波辅助酸浸辉钥矿的方法提纯二硫化钥，400W 800W的超声波功率对第一段酸浸液产生高频振荡作用，超声波作用于第一段酸浸液时的高频能量使酸浸液遭受强力撕裂瞬间形成空洞，空洞又由于周围酸浸液的剧烈振动而不断运动、长大并突然破灭。破灭时周围的酸浸液体突然冲入空洞中而产生瞬间高温、高压及激波现象，同时还会因内摩擦产生电荷，造成第一段酸浸液反应体系活性的变化，产生足以引发酸液反应的高能中心，因此有效地保证了辉钥矿在25°C 35°C的较低温度下顺利进行酸浸反应，酸浸液的用量也因挥发减少、反应充分而显著降低；同时，超声波的机械振荡、扩散、击碎等物理特性使辉钥矿粉体在酸浸液中得到充分分散，促使辉钥矿中的二硫化钥与二氧化硅等脉石矿物发生较快地分离，加快Fe、Cu等杂质与酸浸液的反应速率，显著提高除杂效率。(2)本专利技术的超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法，能够在酸浸温度低、酸浸时间短、酸浸液消耗量小的条件下得到Mo含量高、Fe含量低的二硫化钥；该方法生产效率高，生产成本低，生产周期短，适于工业化大规模生产，具有有益的社会和经济价值。(3)采用本专利技术提纯的二硫化钥产物中Fe的质量百分含量为O. 06% O. 1%，Μο的质量百分含量为59. 0% 59. 5%，酸值为O. 20 O. 41。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施例方式实施例I本实施例的超声波辅助酸浸辉钥矿提纯二硫化钥的方法包括以下步骤步骤一、将选矿后的Mo质量百分含量为57%，Fe质量百分含量为O. 4%的辉钥矿置于球磨机中球磨破碎，过200目筛后得到辉钥矿粉体； 步骤二、将步骤一中所述辉钥矿粉体浸入温度为35°C的第一段酸浸液中，同时利用置于第一段酸浸液中的超声波探头进行超声波振荡，保持辉钥矿粉体与第一段酸浸液的质量比为O. 8 1，保持超声波振荡的功率为400W，酸浸45min后将超声波探头取出，将第一段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为75°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的pH值为中性，取过滤截留物得到第一段酸浸后的辉钥矿粉体；所述第一段酸浸液为盐酸-硝酸复合酸浸液，优选由盐酸溶液与硝酸溶液按质量比9 I混合制成，所述盐酸溶液中HCl的质量百分数优选为32%，所述硝酸溶液中HNO3的质量百分数优选为61% ；步骤三、将步骤二中所述第一段酸浸后的辉钥矿粉体浸入温度为70°C的第二段酸浸液中，保持辉钥矿粉体与第二段酸浸液的质量比为I : 1，酸浸90min后将第二段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为70°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的pH值为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超声波辅助酸浸辉钼矿提纯二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将选矿后的辉钼矿置于球磨机中球磨破碎，过200目筛后得到辉钼矿粉体；步骤二、将步骤一中所述辉钼矿粉体浸入温度为25℃～35℃的第一段酸浸液中，同时利用置于第一段酸浸液中的超声波探头进行超声波振荡，所述辉钼矿粉体与第一段酸浸液的质量比为0.8～1∶1，所述超声波振荡的功率为400W～800W，酸浸30min～120min后将超声波探头取出，将第一段酸浸液抽滤除去，将辉钼矿粉体用温度为70℃～80℃的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的pH值为中性，取过滤截留物得到第一段酸浸后的辉钼矿粉体；所述第一段酸浸液为盐酸？硝酸复合酸浸液；？步骤三、将步骤二中所述第一段酸浸后的辉钼矿粉体浸入温度为60℃～75℃的第二段酸浸液中，保持辉钼矿粉体与第二段酸浸液的质量比为0.8～1∶1，酸浸60min～120min后将第二段酸浸液抽滤除去，将辉钼矿粉体用温度为70℃～80℃的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的pH值为中性，取过滤截留物得到第二段酸浸后的辉钼矿粉体；所述第二段酸浸液为氢氟酸？盐酸复合酸浸液；步骤四、将步骤三中所述第二段酸浸后的辉钼矿粉体置于温度为100℃～120℃的烘箱中干燥60min～100min，自然冷却后得到二硫化钼产物。...
【技术特征摘要】
1.一种超声波辅助酸浸辉钥矿提纯ニ硫化钥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、将选矿后的辉钥矿置于球磨机中球磨破碎，过200目筛后得到辉钥矿粉体； 步骤ニ、将步骤一中所述辉钥矿粉体浸入温度为25°C 35°C的第一段酸浸液中，同时利用置于第一段酸浸液中的超声波探头进行超声波振荡，所述辉钥矿粉体与第一段酸浸液的质量比为O. 8 I : 1，所述超声波振荡的功率为400W 800W，酸浸30min 120min后将超声波探头取出，将第一段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为70°C 80°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的PH值为中性，取过滤截留物得到第一段酸浸后的辉钥矿粉体；所述第一段酸浸液为盐酸-硝酸复合酸浸液； 步骤三、将步骤ニ中所述第一段酸浸后的辉钥矿粉体浸入温度为60°C 75°C的第ニ段酸浸液中，保持辉钥矿粉体与第二段酸浸液的质量比为0.8 I : 1，酸浸60min 120min后将第二段酸浸液抽滤除去，将辉钥矿粉体用温度为70°C 80°C的去离子水反复洗涤、过滤至滤液的PH值为中性，取过滤截留物得到第二段酸浸后的辉钥矿粉体；所述第ニ段酸浸液为氢氟酸-盐酸复合酸浸液； 步骤四、将步骤三中所述第二段酸浸后的辉钥矿...
【专利技术属性】
技术研发人员：王仙琴，周新文，孙院军，罗建海，王磊，郭坤，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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