一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法技术

本发明专利技术公开了一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法，该方法为：氮气保护下，在反应器中依次加入含1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剂、0.5-2摩尔份有机胺、1.01-1.5摩尔份的单硫代羧酸，于-10℃-30℃下反应1-24小时，经过稀盐酸洗涤，蒸发除去溶剂，再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸，得到含β-酯基的巯基化合物；本发明专利技术具有快速高效、工艺简便等特点；可将大量环氧树脂转变为巯基树脂，将在功能高分子、热固性高性能材料、添加剂等领域有着广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种巯基化合物，尤其涉及ー种含β -酷基的巯基化合物及其こ酰基转移合成方法。
技术介绍
巯基化合物是ー类带有ー个或多个SH基团的化合物。它们在生命科学与天然产物的人工合成中占有重要地位，是重要的エ业原料，在合成农药、医药、塑料以及调味品中广泛地被应用。特别是，随着近年来，巯基点击化学(thiol-click chemistry)的发展,巯基化合物在越来越多的领域里体现出重要的应用价值。目前，合成巯基化合物的常用方法已经有许多种，但每种方法都有各自的缺点 I、卤代烃与NaHS反应这是エ业上生成巯基的重要方法。但由于NaHS常常含有Na2S或Na2S2等杂质，会使产品不纯，且碱性条件下，容易破坏分子中对碱敏感的基团。2、卤代烃与硫脲法这种方法常用于实验室，但步骤多，而且碱解时，容易生成双硫键，从而降低收率。3、卤代烃与硫代硫酸盐法这种方法使用碱性环境，容易生成双硫键，且硫代硫酸盐在多数有机溶剂中难以溶解，造成适用范围窄。4、双键加成硫代羧酸法这ー方法分为加成与碱解两步，步骤多较为繁。5、こ酰基转移生成巯基的方法已经有文献报道(Russian ChemicalReviews, 1968，37，587-602)，但由于使用碱性缓冲溶液，造成适用范围狭窄，易分解酯基而造成产物为混合物，总体收率偏低，反应速率低，所以至今还未成为ー种常用的合成巯基化合物的方法。所以，如何快速简便高收率制备巯基化合物以顺应巯基化合物的应用需求与巯基点击化学技术的发展仍然是ー项重大挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有巯基化合物在合成方法上的不足，提供ー种含β -酷基的巯基化合物及其こ酰基转移合成方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的ー种含β-酷基的巯基化合物，其特征在于，它的分子结构式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含β？酯基的巯基化合物，其特征在于，它的分子结构式为：R1＝(CH2)n1CH3、C(CH3)3或苯基，其中，n1＝0～6，R2＝CH2Cl、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH2C≡CH、(CH2)n2CH3、CH2OC(CH3)3、CH2OCH2CH3、CH2OCH2CH2CH2CH3、CH2OC6H5、CH2OCH2C6H5或CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3，其中，n2＝0～9，R3＝CH2CH2CH2CH2、CH2OCH2CH2OCH2或CH2OCH2CH2CH2CH2OCH2，n＝2～4，x＝环氧树脂基，其中，m＝0～10。FDA00001852545900011.jpg,FDA00001852545900012.jpg,FDA00001852545900013.jpg

【技术特征摘要】
1.ー种含β-酷基的巯基化合物，其特征在于，它的分子结构式为2.—种权利要求I所述含β_酷基的巯基化合物的こ酰基转移合成方法，其特征在于，该方法为氮气保护下，在反应器中依次加入含I摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剤、O. 5-2摩尔份有机胺、I. 01-1. 5摩尔份的单硫代羧酸，于_10°C -30°C下反应1-24小时，调节pH值至小于等于7，然后蒸发除去溶剤，再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸，得含β_酷基的巯基化合物。3.根据权利要求2所述的含β-酷基的巯基化合物及其こ酰基转移合成方法，其特征在于，所述的含环氧基的化合物或环氧树脂选自环氧こ烷、环氧丙烷、环氧丁烷、1，2-环氧辛烷、I, 2-环氧十二烷、环氧氯丙烷、烯丙基缩水甘油醚、炔丙基缩水甘油醚、こ基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、叔丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、Y-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、4-こ烯基环氧环己烷、1，2，7，8- ニ环氧辛烷、1，2-こニ醇ニ缩水甘油醚、1，4-丁ニ醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩金，高燕琴，彭蠡，高超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：