本发明专利技术涉及一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，通过采用高活性、单分散的ITO纳米粉体作为原料，通过高温预烧制、掺脂、造粒处理，得到性能均匀的造粒ITO粉，再经过成型、脱脂处理后，在常压或无压的氧气气氛中烧结而成。本发明专利技术具有生产安全、低成本的优势，所制备的ITO蒸镀靶材能有效防止蒸镀中出现的破裂和喷溅现象，并且具有较好的均匀性和成膜特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种蒸发镀膜材料的制备方法，特别涉及一种用于GaN基发光二极管透明电极的ITO氧化物蒸镀材料的制备方法。
技术介绍
LED (Light Emitting Diode),即发光二极管,是ー种固态的半导体器件,它可以直接把电能转化为光能。LED改变了传统白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。LED具备体积小、寿命长、光效高、高亮度、低热量、无辐射、低功耗、环保和坚固耐用的优点。LED的应用领域非常广，包括通讯、消费性电子、汽车、照明、信号灯等，可大体区分为背光源、照明、电子设备、显示屏、汽车等五大领域。自从1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的异质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展。GaN基LED以其寿命长、耐冲击、抗震、高效节能等优异特性被广泛研究并且获得了エ业化生产。为了提高GaN基发光二极管的出光率，业内人士在不断的探索各种提闻売度的方法。铟锡氧化物简称ITO (Indium Tin Oxides), ITO是一种η型氧化物半导体,具有良好的导电性和透明性，良好的化学稳定性、热稳定性与衬底的附着性，以及优异的图形加エ特性。采用电子束蒸镀或磁控溅射制备的ITO薄膜其电阻率可达到IO-4Qcm,可见光透光率达90%以上，而且ITO薄膜的电阻率和透光率可通过调节In2O3与SnO2的比例以及薄膜制备エ艺条件来进行控制。早在1997年台湾エ业研究院为了避开日亚化学的TCL(Transparent ConductiveLayer)材料——Ni/Au的专利，用ITO薄膜取代Ni/Au。不仅极大的提高了发光功率，而且管芯发光功率衰减性能也得到了改善。GaN基LED芯片生产商纷纷选择ITO薄膜作为透明电极。GaN基LED用ITO薄膜的制备エ艺为电子束蒸镀，需要低密度多孔的靶材作为蒸镀源。制备低密度ITO靶材的公知方法中，对粉体进行钝化处理采用的是粉体加压成型并破碎，然后高温煅烧和粉碎的处理方式。成型时掺入的粘接剂单一，粉体干燥处理采用简单的电热干燥。同时，靶材烧结时通过加入高压氧气来助烧，生产成本和危险性比较高。因此，改善低密度ITO蒸镀靶材的烧结エ艺，减少エ序，降低烧结压力和烧结温度，实现低成本及降低生产的危险性，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术提供一种低成本、低危险性、短周期、大规模的低密度ITO蒸镀靶材的制备方法。采用本专利技术制备的低密度ITO蒸镀靶材，作为蒸镀GaN基LED透明电极用的高纯、低致密度的起始材料。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是ー种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其エ艺步骤是、步骤ー根据成分配比要求，按照In2O3 90% 98%，SnO2 2% 10%合成锡掺杂的氧化铟粉体，粉体的平均粒径D50为50 250nm，比表面积为3 20m2/g ； 步骤ニ 将步骤一所述的ITO粉体置于煅烧炉内，在常压或无压氧气氛下进行预烧处理，温度为1300 1600°C，时间为3 16小时； 步骤三将预烧的ITO粉体进行掺脂处理，掺入的有机物包括粘接剂、脱模剂和离型剂，使有机物均匀包覆粉体； 步骤四将掺脂ITO粉体在80 160°C进行干燥、造粒处理； 步骤五将造粒ITO粉体放入金属模具中预压成型，压カ为40 IOOMpa ； 步骤六将成型的ITO素坯放入脱脂炉内，在500 800°C下脱水排脂肪，保温4 48小时； 步骤七将经步骤六处理后的脱脂ITO素坯放入烧结炉内，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400 1650°C，时间为8 72小时； 通过上述步骤，制备出低密度的ITO蒸镀靶材。ITO材料的纯度在99. 99%或以上，相对密度为60 64%，ITO靶材中In2O3的质量百分含量为90 98%，SnO2的质量百分含量为2 10%，且In2O3和SnO2的质量总和为100%。所使用的原料为锡掺杂的氧化铟纳米粉体，其相成分为In2O3単相结构，锡均匀掺杂于氧化铟中。在步骤ニ中所使用的ITO纳米粉体通过高温预烧进行钝化处理，使晶粒初步长大，活性降低；升温速率为每分钟I 10°c。步骤四中的干燥方式有电热、红外和沸腾干燥。步骤七中烧结温度1400 1650°C，升温速率为每分钟5 12°C;烧结的气体为氧气，氧气压カ为常压或无压。采用上述方法所制备的低密度ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度为250nm时，455nm处的透光率大于97%，方块电阻小于10 Ω /sq,能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。本专利技术的有益效果是本专利技术无需对ITO纳米粉体进行冷压处理，減少制备エ序；本专利技术可选择掺入多种功能的粘接剂来改善成型能力，以及多种粉体干燥处理方式；本专利技术可显著降低烧结压力，提高烧结效率，降低生产成本和危险性；采用本专利技术易于实现连续化、规模化生产；本专利技术特别有利于常压或无压氧气气氛下烧结出高品质的低密度ITO蒸镀靶材。附图说明图I为本专利技术的エ艺流程方框图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进ー步说明。參见图1，ー种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其エ艺步骤是 步骤ー根据成分配比要求，按照In2O3 90% 98%，SnO2 2% 10%合成锡掺杂的氧化铟粉体，粉体的平均粒径D50为50 250nm，比表面积为3 20m2/g;步骤ニ 将步骤一所述的ITO粉体置于煅烧炉内，在常压或无压氧气氛下进行预烧处理，温度为1300 1600°C，时间为3 16小时； 步骤三将预烧的ITO粉体进行掺脂处理，掺入的有机物包括粘接剂、脱模剂和离型剂，使有机物均匀包覆粉体； 步骤四将掺脂ITO粉体在80 160°C进行干燥、造粒处理； 步骤五将造粒ITO粉体放入金属模具中预压成型，压カ为40 IOOMPa ； 步骤六将成型的ITO素坯放入脱脂炉内，在500 800°C下脱水排脂肪，保温4 48小时； 步骤七将经步骤六处理后的脱脂ITO素坯放入烧结炉内，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400 1650°C，时间为8 72小时； 通过上述步骤，制备出低密度的ITO蒸镀靶材。采用上述方法所制备的低密度ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度约250nm时，455nm处的透光率大于97%，方块电阻小于10 Ω /sq,能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。本专利技术无需对ITO纳米粉体进行冷压处理，減少制备エ序；本专利技术可选择掺入多种功能的粘接剂来改善成型能力，以及多种粉体干燥处理方式；本专利技术可显著降低烧结压力，提高烧结效率，降低生产成本和危险性；采用本专利技术易于实现连续化、规模化生产；本专利技术特别有利于常压或无压氧气气氛下烧结出高品质的低密度ITO蒸镀靶材。实施例I : ITO粉体原料中，In2O3: SnO2重量比为90%: 10%，粉体的平均粒径D50为120nm，比表面积为11.6m2/g。将所述的ITO粉体置于高温煅烧炉内，在常压氧气氛下进行烧结，温度为15500C，时间为6小时。将烧结的ITO粉体掺入3wt%的PVA，在80°C的温度下干燥处理。将掺脂的ITO粉体放入不锈钢模具中，在40MPa保压3分钟成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法,？其特征在于工艺步骤是：步骤一:根据成分配比要求,按照In2O3：90%～98%，SnO2：2%～10%合成锡掺杂的氧化铟粉体，粉体的平均粒径D50为50～250nm，比表面积为3～20m2/g；？？？？步骤二:将步骤一所述的ITO粉体置于煅烧炉内，在常压或无压氧气氛下进行预烧处理，温度为1300～1600℃，时间为3～16小时；？？？？步骤三:将预烧的ITO粉体进行掺脂处理，掺入的有机物包括粘接剂、脱模剂和离型剂，使有机物均匀包覆粉体；步骤四:将掺脂ITO粉体在80～160℃进行干燥、造粒处理；步骤五:将造粒ITO粉体放入金属模具中预压成型，压力为40～100Mpa；步骤六:将成型的ITO素坯放入脱脂炉内，在500～800℃下脱水排脂肪，保温4～48小时；步骤七:将经步骤六处理后的脱脂ITO素坯放入烧结炉内，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1650℃，时间为8～72小时；通过上述步骤，制备出低密度的ITO蒸镀靶材。
【技术特征摘要】
1.ー种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于エ艺步骤是 步骤ー根据成分配比要求，按照In2O3 90% 98%，SnO2 2% 10%合成锡掺杂的氧化铟粉体，粉体的平均粒径D50为50 250nm，比表面积为3 20m2/g ；步骤ニ 将步骤一所述的ITO粉体置于煅烧炉内，在常压或无压氧气氛下进行预烧处理，温度为1300 1600°C，时间为3 16小时；步骤三将预烧的ITO粉体进行掺脂处理，掺入的有机物包括粘接剂、脱模剂和离型剂，使有机物均匀包覆粉体； 步骤四将掺脂ITO粉体在80 160°C进行干燥、造粒处理； 步骤五将造粒ITO粉体放入金属模具中预压成型，压カ为40 IOOMpa ； 步骤六将成型的ITO素坯放入脱脂炉内，在500 800°C下脱水排脂肪，保温4 48小时； 步骤七将经步骤六处理后的脱脂ITO素坯放入烧结炉内，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400 1650°C，时间为8 72小时； 通过上述步骤，制备出低密度的ITO蒸镀靶材。2.如权利要求I所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征是ΙΤ0材料的纯度在99. 99%或以上，相对...
【专利技术属性】
技术研发人员：周贤界，郑子涛，许积文，苏中华，
申请(专利权)人：韶关西格玛技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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