本发明专利技术提供了一种CLT酸生产废水为原料合成的高效减水剂及其生产工艺。所述高效减水剂的原料包括CLT酸生产废水、苯酚类化合物、醛类化合物和助剂。所述CLT酸生产废水是指采用甲苯磺化路线制备CLT酸，生产过程中经酸析分离工序后产生的苯环类异构体混合物的废水。所述高效减水剂的生产工艺包括将CLT酸生产废水、苯酚类化合物和溶剂混合物加热溶解，调PH值；加入醛类化合物及助剂后，保温反应；反应结束后冷却。本发明专利技术提供的技术方案以CLT酸生产中产生的苯环类异构体混合物的废水作为氨基磺酸盐高效减水剂的生产原料，一方面再生利用了工业废料，另一方面，氨基磺酸盐高效减水剂的原料成本降低约30%，大大提高产品的竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种CLT酸生产废水为原料合成的混凝土減水剂，具体涉及CLT酸生产废水为主要原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂及其生产エ艺。
技术介绍
CLT酸，化学名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是ー种重要的红色有机顔料中间体，可合成塑料大红、新宝红36b、金光红c等色淀有机顔料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。目前国内エ业上主要采用甲苯磺化路线来制备CLT酸，主要经过甲苯磺化、氯化、硝化和还原反应，该法具有原料来源丰富易得，エ艺成熟，成本较低等优点，但是由于复杂的定位效应造成该路线会产生大量副产物，最終造成酸析分离后产物中包含有大量CLT酸的同分异构体废水，例如下列化合物 CH3CH3CH3CH3CH3CH3H2 す'Ao3H ctAo,。丨々S°3H,々S03HSO3H SO3HNH2NH2NH^Cf I11在多步反应中，硝化反应的定位最为复杂，因此在エ业废水中以式(I)化合物3_氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸为主。由于废液中结构复杂单体分离困难，很难进行处理，无奈之下采用填埋和排放的办法，大量浪费了化工资源又污染了环境，例如浙江某エ厂每年排放达40000 45000吨，数量极为庞大。氨基磺酸系高效减水剂是由单环芳烃衍生物苯酚类化合物、对氨基苯磺酸和甲醛在一定温热含水条件下经羟甲基化和缩聚反应合成。氨基磺酸盐高效减水剂线性结构主链上含有大量的磺酸基(一 S03H)、氨基(一 Mg、烃基(一 0H)等亲水性官能团，其中主导官能团是磺酸基(一 so3h)。憎水主链由苯基和亚甲基交替链接而成，因其分子结构特点是长支链，短主链，其分子的极性很強。这样符合了减水剂的“空间位阻”和极性“带电吸附”理论的结构特性，使此类化合物能与水泥在发生水化作用时具有了分散性，缓释性，和易性和增强作用等特殊性能。氨基磺酸盐高效減水剂是二十世纪八十年代发展起来的新的减水剂品种，由于它的減水率高，早期和后期強度都较高，保塑性能也好，而且和其它减水剂的复配性能较好，和萘系类减水剂进行复配使用，提高了萘系减水剂的减水率，而且改善了萘系的保塑性能，它也能和聚羧酸高性能减水剂进行复配使用。所以氨基磺酸盐高效减水剂正日益受到大家的关注，研发和生产エ厂也逐年增产并广泛应用在混凝土泵送剂和复配剤，这是ー个极具前景的高效减水剂的品种。但目前因为原料价格贵，生产成本高，严重影响了氨基磺酸盐高效减水剂的推广应用
技术实现思路
本专利技术提供ー种以CLT酸生产废水为主要原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂及其生产エ艺，用以解决上述CLT酸生产废水再利用及氨基磺酸盐类高效减水剂原料成本过高的技术问题。为实现上述目的，本专利技术所述的ー种以CLT酸生产废水为主要原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂，其原料包括CLT酸生产废水、苯酚类化合物、醛类化合物和助剂，所述CLT酸生产废水是指采用甲苯磺化路线制备CLT酸，生产过程中产生的苯环类异构体混合物的废水；进ー步，所述CLT酸生产废水固含量20. (Γ30. 0%，PH为5. 0 6. 5，液体密度为I.14(Γ · 190g/cm3 ；进ー步，所述苯酚类化合物为一元酚或多元酚，具体是苯酚、对氨基苯酚、邻氨基 苯酚、对硝基苯酚和邻硝基苯酚的ー种或ー种以上；需要指出的是，苯酚类化合物还可以是苯酚生产过程中产生而分离出的副产品，从而能够降低成本；进ー步，所述醛类化合物是甲醛、こ醛、糠醛和三聚甲醛的ー种或ー种以上；进ー步，所述助剂是丙酮、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、水杨酸、苯甲酸、尿素和烯丙基磺酸钠等的ー种或ー种以上，用以提高产品性能；进一歩，所述原料还包括对氨基苯磺酸钠，用于改善产品性能。本专利技术所述的ー种以CLT酸生产废水为主要原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂的生产エ艺，其包括以下步骤I) CLT酸生产废水、苯酚类化合物和溶剂混合加热至5(T85°C完全溶解，调PH为9.5^10. 5，控制反应时间在2 3. 5小时；2)分批加入醛类化合物后，控制温度85 120°C反应，再加入助剂，保温反应f 3小时；和3 )检测反应进度，待净浆流动度稳定时冷却。所述净浆流动度是指混凝土高效减水剂的国标检测项目，一般认为ー个小时前、后净浆流动度基本无变化即表示稳定。进ー步，所述各组分重量配比如下CLT酸生产废水300 400份；苯酚类化合物6(Tl00份；溶剂20 50份；醛类化合物 10(Γ150份；和助剂I 40份；进ー步，所述溶剂是水、甲醇或こ醇；进ー步，所述步骤I)中还加入30 50份的对氨基苯磺酸钠；进ー步，所述醛类化合物分批加入；进ー步，所述CLT酸生产废水在使用前进行了预处理，所述预处理包括在4(T45°C过滤掉部分杂质，去除式(II)化合物2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸，和/或浓缩部分水。需要指出的是所述以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂可根据具体情況，进ー步进行改性加工，制备出一系列高效减水剂，比如调整母液浓度适应场合需要，加入少量引气剂改进泌水现象，加入少量保水剂更进一歩延长塑性保留时间，加入早强剂可以进ー步提高早强强度，也可以替代目前的氨基磺酸盐类高效减水剂作为其他减水剂的改性剂，比如參考CN1704371A中的方法来改性脂肪族高效减水剂，降低成本的同时而不影响产品性能。本专利技术的技术方案是以CLT酸生产中产生的苯环类异构体混合物的废水作为氨基磺酸盐高效减水剂的生产原料，一方面再生利用了エ业废料，单ー个エ厂按本技术方案生广的闻效减水剂广品，利用原料价值可达6600万，另一方面，氣基横酸盐闻效减水剂的原料成本降低约30%，大大提高产品的竞争カ。由此生产エ艺制备的氨基磺酸盐高效减水剂经混凝土应用试验可配制栗送剂并和与蔡系闻效减水剂复配，大幅度提闻蔡系闻效减水剂性能，它的减水率可达22 24%。具体实施例方式下面结合具体实施方式，进ー步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例IIDCLT酸生产废水在40°C过滤除去部分杂质，蒸水浓缩含固量至25%，PH为6. 5，液体密度为L 170g/cm3 ；12)步骤11)中产物300g加入到IOOOml四ロ烧瓶中，加热升温至60 65°C，カロ入对氨基苯磺酸钠30g搅拌溶解10分钟,一次性加入已熔化好的苯酹60g,搅拌10分钟,用32%Na0H调整PH为10，继续搅拌10分钟；13)滴加甲醛120g，滴加时间I I. 5小时，保持在65 70°C ；14)加料结束，将温度升至90 95°C，保温2小时时加入尿素4g ；15)继续保温2小时，反应结束，冷却至45°C，用32%Na0H调整PH为10。实施例221) CLT酸生产废水在45°C过滤除去部分杂质，未经蒸水浓缩含固量为23. 5%，PH为6.0，液体密度为I. 140g/cm3 ；22)步骤21)中产物400g加入1000ml四ロ烧瓶，加热60 65°C，加入对氨基苯磺酸钠40g，搅拌溶解10分钟，一次性加入未熔化的苯酚85g，搅拌10分钟溶解，并用3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂，其特征在于所述减水剂的生产原料包括CLT酸生产废水、苯酚类化合物、醛类化合物和助剂，所述CLT酸生产废水是指采用甲苯磺化路线制备CLT酸，生产过程中产生的苯环类异构体混合物的废水。
【技术特征摘要】
1.ー种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂，其特征在于所述减水剂的生产原料包括CLT酸生产废水、苯酚类化合物、醛类化合物和助剂，所述CLT酸生产废水是指采用甲苯磺化路线制备CLT酸，生产过程中产生的苯环类异构体混合物的废水。2.根据权利要求I所述ー种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水剂，其特征在于所述CLT酸生产废水固含量20. (T30. 0%，PH为5. 0飞.5，液体密度为I.140 I. 190g/cm3。3.根据权利要求I所述ー种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水齐IJ，其特征在于所述苯酚类化合物是苯酚、对氨基苯酚、邻氨基苯酚、对硝基苯酚和邻硝基苯酹的ー种或ー种以上。4.根据权利要求I所述ー种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水齐U，其特征在于所述醛类化合物是甲醛、こ醛、糠醛和三聚甲醛的ー种或ー种以上。5.根据权利要求I所述ー种以CLT酸生产废水为原料合成的氨基磺酸盐类高效减水齐U，其特征在于所述助剂是丙酮、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、水杨酸、苯甲酸、尿素和烯丙基磺酸钠等的ー种或ー种以上。6.权利要求f5任一所述ー种以CLT酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国宝，杨芸，马荦方，吴文田，张勤，
申请(专利权)人：上海固佳化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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