一种氯化钾与氟化钾的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，其步骤为：取氯化钾与氟化钾的混合物在300~500℃，热处理1~5小时，除去其中含有的有机废物，与质量百分含量为5~20Wt.%三氟化硼的乙腈溶液，在回流条件下，反应5~24小时，得到含四氟硼酸钾和氯化钾的乙腈混合液，过滤除去氯化钾，含四氟硼酸钾的滤液经浓缩、结晶、干燥或喷雾干燥至水分低于1000ppm，得到四氟硼酸钾。本发明专利技术公开的技术方案：能分离得到氯化钾，同时得到四氟硼酸钾；本分离方法工艺简单、且成本低廉，同时过程基本不存在安全、环保等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，尤其涉及一种由氟化反应产生的氟化钾转化为四氟硼酸钾从而实现分离的方法。
技术介绍
氟化钾是一种在有机合成中用途非常广泛的氟化剂，也可用作玻璃雕刻、食品防腐、电镀、杀虫剂、催化剂、吸收剂及含氟食盐等。在有机合成做氟化剂所产生的副产物氯化钾氟化钾混合物普遍做法是溶于水后进入污水处理系统，对有限的氟资源来说是一种浪费，对环境也造成较大污染。 目前，国内最常用的分离方法①氟化钾与氯化钾混合物采用氟硅酸中和反应制得氟硅酸钾，再采用水解或高温分解等方法制得氟化钾，进行干燥后得到氟化钾循环利用；②采用氢氟酸置换氯化钾中氯得到氟化氢钾，浓缩，结晶，再高温干燥等回收氟化钾。上述方法都存在着成本高，二次废水或废气污染严重等缺点，在工业化中存在较大的成本与环保问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，尤其是氟化反应过程中产生的副产物氯化钾与氟化钾混合物的分离方法。为了解决上述问题，本专利技术的技术方案是一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，其步骤为取氯化钾与氟化钾的混合物在30(T500°C，热处理I飞小时，除去其中含有的有机废物，与质量百分含量为5 20Wt.%三氟化硼的乙腈溶液，在回流条件下，反应5 24小时，得到含四氟硼酸钾和氯化钾的乙腈混合液，过滤除去氯化钾，得到含四氟硼酸钾的滤液，并将其依次经过浓缩、结晶、干燥或喷雾干燥至水分低于lOOOppm，得到四氟硼酸钾；所述氟化钾与质量百分含量为5 20Wt. %三氟化硼的摩尔比为1:1. (Tl. 2。本专利技术的反应如下表示乙腊回流下KF+BFa — KBF4所述的氯化钾与氟化钾混合物中氟化钾的质量百分数不超过50%。所述氯化钾与氟化钾的混合物为氟化反应的副产物。按照国标GBT646-2011，对氯化钾与氟化钾的混合物中的氯化钾质量百分含量进行标定，具体方法如下称取0. 25g氯化钾与氟化钾混合物样品，精确至0. OOOlg,溶于70mL水中，加IOmL淀粉溶液(10g/L)，在摇动下用硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=O. lmol/L]避光滴定，近终点时，加3滴荧光素指示液(5g/L)，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钾的质量分数《，数值以“％”表示，计算公式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，其步骤为：取氯化钾与氟化钾的混合物在300~500℃，处理1~5小时，除去其中含有的有机废物，与质量百分含量为5~20Wt.%三氟化硼的乙腈溶液，在回流条件下，反应5~24小时，得到含四氟硼酸钾和氯化钾的乙腈混合液，过滤除去氯化钾，得到含四氟硼酸钾的滤液，并将其依次经过浓缩、结晶、干燥或喷雾干燥至水分低于1000ppm，得到四氟硼酸钾；所述氟化钾与质量百分含量为5~20Wt.%三氟化硼的摩尔比为1:1.0~1.2。

【技术特征摘要】
1.ー种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，其步骤为取氯化钾与氟化钾的混合物在30(T50(TC，处理I飞小吋，除去其中含有的有机废物，与质量百分含量为5 20Wt. %三氟化硼的こ腈溶液，在回流条件下，反应5 24小时，得到含四氟硼酸钾和氯化钾的こ腈混合液，过滤除去氯化钾，得到含四氟硼酸钾的滤液，并将其依次经过浓缩、結晶、干燥或喷雾干燥至水分低于lOOOppm，得到四氟硼酸钾； 所述氟化钾与质量百分含量为5 20Wt. %三氟化硼的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：张先林，杨志勇，陆海媛，吴国栋，
申请(专利权)人：江苏华盛精化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：