一种溶剂热法调控单质纳米硒形貌的方法技术

技术编号:7891804 阅读:282 留言:0更新日期:2012-10-23 00:12
本发明专利技术公开了一种溶剂热法调控单质纳米硒形貌的方法。称取0.0010-0.0150g硒粉于不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯有机溶剂,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170-190℃并保温6-24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆内的沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物;所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇和聚乙二醇-400中的一种。单质硒的形貌通过改变所加入硒粉的质量、溶剂的种类、反应的温度及反应时间来进行调控。本发明专利技术的不同形貌纳米硒微粒制备方法简单,操作方便,容易控制。通过本发明专利技术的方法得到的纳米硒微粒可应用于半导体、光催化剂、生物及医学等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用溶剂热法 来调控单质纳米硒形貌的方法。
技术介绍
硒是人体必需的微量元素,具有重要的生理功能和广泛的药理作用。单质纳米硒是一种良好的抗氧化剂和免疫调节剂,具有高安全性和高生物活性的特点;同时单质硒是一种重要的半导体材料,具有一些特殊的光电性质,已被用于太阳能电池、整流器、硒鼓等光电子学领域。形貌控制一直都是纳米材料科学与技术研究的热点,纳米晶体的光学性能,催化性能,电磁性都是同形貌密切相关,调控形貌就能间接调控性质。因此,控制纳米硒形貌对研究砸纳米晶的形貌与性质之间的关系具有深远的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶剂法调控纳米Se形貌的方法。具体步骤为 称取O. 0010-0. 0150g硒粉于不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯有机溶剂,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170-190°C并保温6-24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆内的沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物;单质硒的形貌通过改变所加入硒粉的质量、溶剂的种类、反应的温度及反应时间来进行调控;并利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构及形貌进行表征; 所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇和聚乙二醇-400中的一种。本专利技术设备简单,操作方便,形貌容易控制;通过本专利技术的方法得到的纳米硒微粒可应用于半导体、光催化剂、生物及医学等领域。附图说明图I为本专利技术实施例I制备的硒纳米带。图2为本专利技术实施例2制备的硒纳米管。图3为本专利技术实施例3制备的硒纳米晶须。图4为本专利技术实施例4制备的硒纳米线。图5为本专利技术实施例5制备的硒规则多面体。图6为本专利技术实施例6制备的硒不规则多面体。图7为硒粉原料形貌;(a)低倍数,(b)高倍数。具体实施例方式实施例I :称取O. OlOOg硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯无水乙醇,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170°C并保温24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的暗红色沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌为纳米带,如图I所示。实施例2 称取O. 0050g硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯无水乙醇,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170°C并保温8小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的黑色丝状沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌为纳米管,如图2所示。实施例3: 称取O. OlOOg硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯正丙醇,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170°C并保温24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的丝状黑色沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌为纳米晶须,如图3所示。实施例4: 称取O. OlOOg硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯异丙醇,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至180°C并保温24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的丝状黑色沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌为纳米线,如图4所示。实施例5: 称取O. OlOOg硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯聚乙二醇-400,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至180°C并保温24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的黑色沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌为多面体,如图5所示。实施例6: 称取O. OlOlg硒粉于容量为30 ml不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯乙二醇,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至180°C并保温6小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆中的黑色沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物; 所得产物形貌不规则多面体,如图6所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂热法调控单质纳米硒形貌的方法,其特征在于具体步骤为:称取0.0010?0.0150g硒粉于不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯有机溶剂,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170?190℃并保温6?24小时,自然冷却至室温,将高压釜内胆内的沉淀过滤,洗涤,干燥后即获得产物;所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇和聚乙二醇?400中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂热法调控单质纳米硒形貌的方法,其特征在于具体步骤为 称取0. 0010-0. 0150g硒粉于不锈钢外套高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入25ml分析纯有机溶剂,盖上内胆盖子,摇匀,将内胆放入不锈钢外套中,拧紧,然后将高压釜放入烘箱中,加热至170-190°C并保温...

【专利技术属性】
技术研发人员:覃爱苗
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:

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