本发明专利技术公开了一种La2O3包膜LED荧光粉颗粒，由内核LED荧光粉和La2O3包膜壳层组成，还提供一种制备该荧光粉颗粒的方法：将LED荧光粉溶于150％-300％其重量的去离子水中得悬浮液，调整PH值到3-10，在50-100℃热水浴中加热5-30分钟；向其中加入浓度为5-1000PPM的La2O3水溶液，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热；将包覆后的混合物置于烘箱中，100℃保温5-10小时烘干；将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500℃保温1-5小时，冷却至室温取出即得。该La2O3包膜颗粒提高了初始亮度和粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于LED荧光粉
，涉及一种包膜LED荧光粉颗粒及相关制备方法，具体涉及一种La2O3包膜LED荧光粉颗粒及其制备方法。
技术介绍
绿色照明是美国国家环保局于上个世纪90年代初提出的概念，完整的绿色照明内涵包含高效节能、环保、安全、舒适等四项指标，不可或缺。其中LED以其小巧高效，坚固省电，使用寿命长，易于和计算机匹配等强大优势，在包括大屏幕显示、汽车尾灯、交通信号灯、LCD背光源等方面已大量使用，目前正朝着替代传统灯具向照明领域发展。目前市场最主流的LED荧光粉是YAG钇铝石榴石荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物荧光粉，其中用于白光LED的荧光粉有日亚专利的YAG以及欧司朗专利的TAG，YAG主要是Y3Al5O12 =Ce及其变化衍 生物，TAG主要是Tb3A15O12 =Ce及其变化衍生物。LED荧光粉不仅需要有高的发光效率，还需要有适宜的颗粒形貌，适宜的LED荧光粉需要具有球形且无团聚的颗粒形貌，较小的颗粒大小和较窄的粒径分布。对LED荧光粉颗粒表面进行包覆，能有效的改善荧光粉的性能，可以提高稳定性，改善表面导电性，减少颗粒团聚等。现有技术报到了很多包覆荧光粉颗粒的方法，包括固相法、化学气相沉淀法(CVD)、液相包覆法、Pechini溶胶凝胶法、多羟基化合物法等。按照成分不同，包覆层可以为无机材料和有机高分子材料，现有技术公开了 Si02、Mg0、Al203、含有Si、Ti、Zr、Al的有机化合物和有机调节剂、硼酸盐或复合硼酸盐、硅酸铝以及MgF2等包膜材料及其相应的包膜方法，在一定程度上改善了 LED荧光粉的颗粒形貌，提高了 LED荧光粉的发光效率。
技术实现思路
本专利技术提供了一种La2O3包膜LED荧光粉颗粒，其由内核和壳层组成，所述的内核是LED荧光粉，壳层是La2O3包膜。本专利技术提供的La2O3包膜LED荧光粉颗粒，所述内核具体为R(3_x_y)M5012:CexR’y(R =Y，Gd，Lu，Sc，La，Sm ；M = B，Al，Ga，In，P，Ge，Zn ;R’ = Tb，Eu，Dy，Pr, Mn ;0· 001 < χ < I ；O< y < O. 5) ο本专利技术还提供了一种制备该La2O3包膜LED荧光粉颗粒的方法，具体包括以下步骤a)水解将LED荧光粉溶于150% _300%其重量的去离子水中得悬浮液，调整PH值到3-10，在50-100°C热水浴中加热5-30分钟；b)包覆向上述溶液中缓缓倒入浓度为5-1000PPM的La2O3水溶液，于50_100°C边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热；c)烘干将包覆后的混合物置于烘箱中，于100°C保温5-10小时烘干；d)热处理将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500°C保温1-5小时，冷却至室温取出，即得包覆了 La2O3薄膜的LED荧光粉。 所述的水解过程中用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液调整PH值。光致发光的测量结果表明，与未包膜的LED荧光粉颗粒相比，La2O3包膜LED荧光粉颗粒提高了初始亮度；从扫描电镜图可以看出，La2O3包膜LED荧光粉颗粒提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好，更有利于分散于胶体中。本专利技术工艺简单、周期短、无污染、成本低，适合于工业化生产。附图说明 图I为实施例I表面包覆La2O3薄膜前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；图2为实施例2表面包覆La2O3薄膜前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；图3为实施例3表面包覆La2O3薄膜前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；图4为实施例3表面包覆La2O3薄膜前LED荧光粉颗粒的扫描电镜图；图5为实施例3表面包覆La2O3薄膜后LED荧光粉颗粒的扫描电镜图。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术的La2O3包膜LED荧光粉颗粒及其制备方法进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例II、水解称取200gLED荧光粉Y3Al5O12:Ce，该荧光粉为我公司按照控制反应沉淀法自行制备，溶于300g去离子水中，制得悬浮液。将所得悬浮液倒入IOOOml三口烧瓶中，用PH试纸测试悬浮液PH值，然后用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液调整PH值到3-10，将三口烧瓶置于热水浴中50°C下加热30分钟。2、包覆在50°C下边加热边100RPM搅拌，向三口烧瓶中缓缓倒入浓度为5PPM的La2O3水溶液，直至荧光粉颗粒膨胀、疏松，则停止加热。3、烘干将包覆后的混合物置于烘箱中，于100°C保温5小时烘干。4、热处理将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300°C保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了 La2O3薄膜的LED荧光粉。所得样品记为1#样品，使用LS-P0P(6)激光粒度分析仪(珠海欧美克科技有限公司)测试样品包膜前后的粒径D10、D50、D90，用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照包膜前后的荧光粉颗粒的光致发光强度。实施例2I、水解称取200gLED荧光粉Y3Al5O12:Ce，该荧光粉为我公司按照控制反应沉淀法自行制备，溶于600g去离子水中，制得悬浮液。将所得悬浮液倒入IOOOml三口烧瓶中，用PH试纸测试悬浮液PH值，然后用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液调整PH值到3-10，将三口烧瓶置于热水浴中100°C下加热5分钟。2、包覆在100°C下边加热边300RPM搅拌，向三口烧瓶中缓缓倒入浓度为1000PPM的La2O3水溶液，直至荧光粉颗粒膨胀、疏松，则停止加热。3、烘干将包覆后的混合物置于烘箱中，于100°C保温10小时烘干。4、热处理将烘干的包覆粉置于烧结炉中，500°C保温I小时，冷却至室温取出，即得包覆了 La2O3薄膜的LED荧光粉。所得样品记为2#样品，使用LS-P0P(6)激光粒度分析仪(珠海欧美克科技有限公司)测试样品包膜前后的粒径D10、D50、D90，用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照包膜前后的荧光粉颗粒的光致发光强度。实施例3I、水解称取200gLED荧光粉Y3Al5O12:Ce，该荧光粉为我公司按照控制反应沉淀法自行制备，溶于450g去离子水中，制得悬浮液。将所得悬浮液倒入IOOOml三口烧瓶中，用PH试纸测试悬浮液PH值，然后用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液调整PH值到3-10，将三口烧瓶置于热水浴中80°C下加热20分钟。2、包覆在80°C下边加热边180RPM搅拌，向三口烧瓶中缓缓倒入浓度为450PPM的La2O3水溶液，直至荧光粉颗粒膨胀、疏松，则停止加热。3、烘干将包覆后的混合物置于烘箱中，于100°C保温3小时烘干。4、热处理将烘干的包覆粉置于烧结炉中，400°C保温3小时，冷却至室温取出，即得包覆了 La2O3薄膜的LED荧光粉。所得样品记为3#样品，使用LS-P0P(6)激光粒度分析仪(珠海欧美克科技有限公司)测试样品包膜前后的粒径D10、D50、D90，用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照包膜前后的荧光粉颗粒的光致发光强度，用KYKY-2800型扫描电子显微镜分析包膜前后的荧光粉颗粒。表I :包膜前后粒径变化比较本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种La2O3包膜LED荧光粉颗粒，由内核和壳层组成，其特征在于所述内核是LED荧光粉，所述壳层是La2O3包膜。2.根据权利要求I所述的La2O3包膜LED荧光粉颗粒，其特征在于所述内核LED荧光粉是 R(3-x_y)M5012:CexR，y(R = Y, Gd, Lu, Sc, La, Sm ；M = B, Al, Ga, In, P, Ge, Zn ;R’ = Tb,Eu, Dy, Pr, Mn ;0· 001 < x < I ;0 < y < 0· 5)。3.一种制备权利要求I或2所述的La2O3包膜LED荧光粉颗粒方法，包括以下步骤 a)水解将LED荧光粉溶于15...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾竟涛，邓丽君，师丽丽，李依群，谢玉明，
申请(专利权)人：苏州英特华照明有限公司，
类型：发明
国别省市：
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