盐酸氟西汀化合物及其新制法制造技术

本发明专利技术涉及一种盐酸氟西汀化合物及其新制法，包括：步骤1），将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液；步骤2），向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩；步骤3），用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液；步骤4），将洗脱液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶剂，并加盐酸调节pH值在2.0～5.5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。本发明专利技术方法获得的产品纯度高，高效液相色谱法发现基本上只有一个色谱峰。本发明专利技术方法解决了粗制盐酸氟西汀和盐酸氟西汀原料药面临的难题，具有简便、易于控制和工业化生产的特点，提高了制剂产品质量，减少了毒副作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及盐酸氟西汀化合物以及对其进行纯化的新制法，属于医药

技术介绍
盐酸氟西汀(Fluoxetine Hydrochloride),白色至类白色结晶性固体，熔点158. 4 158. 9°C。它的化学名称为(±)-N-甲基-y-[4-(三氟甲基)-苯氧基]-苯丙胺盐酸盐，分子式C17H18F3N0 HCl，分子量345. 11，结构式如下

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸氟西汀化合物，包括如下处理步骤 步骤I )，将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液； 步骤2)，向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩； 步骤3)，用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液； 步骤4)，将洗脱液升温至不高于80°C，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶齐U，并加盐酸调节PH值在2. O 5. 5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。2.根据权利要求I的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤I)中，所述有机溶剂选自低级醇或非醇类极性溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、环丁砜、氯仿、羟基丙酸、乙二醇中的一种或几种的混合物，优选为乙醇。3.根据权利要求I或2的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤2)中，所述吸附性无机物质是活性炭、氧化铝或分子筛。4.根据权利要求I至3之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤2)中，向一次滤液中加入占溶液总体积0. I — 0. 8% (g/ml)的活性炭或0. 05 - 0. 8% (g/ml)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖爱国，
申请(专利权)人：海南美大制药有限公司，
类型：发明
国别省市：