一种H3PW12O40/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，采用醇解法制备具有较大比表面积和高光催化活性的H3PW12O40/纳米TiO2复合光催化材料，制备中掺杂H3PW12O40，掺杂量以P与Ti元素的摩尔比计，其值为P∶Ti=(0.1~1.0)∶10.0。所制备的H3PW12O40/纳米TiO2复合光催化材料晶体颗粒尺寸分布均匀，直径小于30nm，比表面积大于190m2/g。经过掺杂H3PW12O40，纳米二氧化钛的光催化活性明显提高，具有可见光吸收致光催化等功能，大大提高了对太阳光的利用率，适用范围广，在光催化氧化、废水处理等领域有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
纳米TiO2是一种无毒无害的新型无机功能材料，具有表面原子比例闻、比表面积大、表面晶格缺陷度大、表面能高等诸多优点得到有机物合成、贵金属回收、废水处理、净化空气和光电化学等领域的广泛关注。纳米TiO2在紫外光的照射下，能产生光生电子和空穴，光生电子有强还原能力，光生空穴有强氧化能力，光生电子和空穴能分解、净化如氨、胺、酚类等无机和有机废水，具有氧化能力强、降解彻底、无二次污染等优点，成为新型废水处理方法之一。但将纳米TiO2进行工业应用仍面临几个主要问题，如光生电子和光生空穴容易复合、量子产率低等，克服这一缺点的方法有金属离子掺杂、贵金属沉积、表面光敏化、非金属惨杂等。杂多酸(盐)作为一类新型的催化材料以其独特的酸性、“准液相”行为、多功能(酸、氧化、光电催化)以及多酸化合物在紫外-可见光区都有很强的吸收等优点，其在难降解污染物的处理方面受到广泛关注。将杂多酸掺杂到TiO2后，可以捕获TiO2在光催化下产生的电子，使载流子扩散长度增大，延长电子和空穴的寿命，抑制电子空穴的复合，从而提高纳米TiO2的光催化活性。另外，TiO2的带隙较宽(锐钛矿型3. 2eV),只能吸收紫外和近紫外线的光，对太阳能的利用率较低。杂多酸为宽禁带材料，吸收峰主要在紫外区，但其谱带可以延伸至可见光区。在近紫外光照射下具有较高的响应活性，发生电荷-空穴分离，通过自氧化产生羟基自由基实现对有机物的降解作用。通过杂多酸与TiO2复合可制得在可见光下即可催化反应的高效光催化剂，因此成为人们研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，所得复合光催化材料晶体颗粒尺寸分布均匀，直径小于30 nm，比表面积大于190 m2/g，制得的光催化剂在可见光下具有较高光催化活性，大大提高了对太阳光的利用率。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，制备过程中掺杂H3PW12O4tl,掺杂量以光催化剂中P元素与Ti元素的摩尔比计，其值为P Ti = (0. Tl.O) 10.0;制备过程如下 (1)将H3PW12O4tl溶于去离子水中，搅拌下缓慢滴入无水醇混合均匀，配成A溶液； (2)将二氧化钛前驱体和有机酸混合，钛源与有机酸的摩尔比为I:f 10，搅拌下缓慢加入到无水醇和乙酰丙酮的混合液中，有机酸和醇的摩尔比为I:广10，调节溶液pH值，配成B溶液；(3)快速搅拌下，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌l_3h、直到形成稳定均匀半透明的溶胶； (4)将溶胶在空气中静置陈化，在60-90°C恒温干燥箱中进行干燥处理，得到干凝胶，研磨成粉末； (5)将研磨后的凝胶放入马弗炉在氮气保护下400-600°C进行高温焙烧l_3h即可得到H3PW12O40/纳米TiO2复合光催化剂。所述的一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，所述的H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂晶体颗粒尺寸分布均勻,直径小于30 nm,和大于190 m2/g的比表面积。所述的一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，以钛酸四乙酯、钛酸异丙酯或钛酸四正丁酯为二氧化钛前驱体。所述的一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，所述的醇为乙醇、乙二 醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇或丁二醇一种或几种醇的混合物。所述的一种H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，所述的有机酸为乙酸、丙酸、乙二酸、丁酸一种或几种酸的混合物。本专利技术的优点与效果是 I.本专利技术制备方法简单，操作简便，反应条件温和，制备时间短，易于推广应用。2.本专利技术制备的H3PW12O4tl/纳米TiO2复合光催化材料对可见光有响应，大大提高了对太阳光的利用率，适用范围广，在光催化氧化、废水处理等领域有广泛的应用前景。附图说明图I为本专利技术实施例中所制备的光催化剂模拟太阳光下降解亚甲基蓝图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I : 在室温下，在装有磁力搅拌器、滴液漏斗的500 mL三口瓶中，加入40 mL钛酸四丁酯溶于80 mL无水乙醇,磁力搅拌下滴加入10 mL乙酰丙酮和15 mL冰醋酸混合液,用HCl调pH=1. 5后，以I滴/秒个速度加入含有68. 0 g磷钨酸(H3PW12O4q )的10 mL无水醇和5 mL水的混合液，滴加完毕后继续搅拌2 h，静置24 h，得到稳定均匀半透明溶胶。将溶胶在80°C干燥箱内干燥10 h，研磨成粉末，在氮气保护下马弗炉中500°C焙烧2 h，得到H3PW12O4tl/纳米TiO2复合催化剂。以功率500 W的卤钨灯做光源(模拟太阳光)，进行光催化降解亚甲基蓝的反应，初始反应条件为亚甲基蓝初始浓度10 mg/L，催化剂用量1.0 g/L，光照时间2 h，搅拌速度180 r/min，装有亚甲基蓝溶液和光催化剂的石英管距离光源20 cm，亚甲基蓝的降解率可达76% (图I中的曲线a)。实施例2: 在室温下，在装有磁力搅拌器、滴液漏斗的500 mL三口瓶中，加入40 mL钛酸异丙酯溶于80 mL无水乙醇,磁力搅拌下滴加入10 mL乙酰丙酮和15 mL冰醋酸的混合液,用HCl调pH =1. 5后，以I滴/秒个速度加入含有7. 0 g磷钨酸(H3PW12O4tl )的10 mL无水醇和5 mL水的混合液，滴加完毕后继续搅拌2 h，静置24 h，得到稳定均匀半透明溶胶。将溶胶在80°C干燥箱内干燥10 h，研磨成粉末，在氮气保护下马弗炉中600°C焙烧I h，得到H3PW12O40/纳米TiO2复合催化剂。以功率500 W的卤钨灯做光源(模拟太阳光)，进行光催化降解亚甲基蓝的反应，初始反应条件为亚甲基蓝初始浓度10 mg/L，催化剂用量1.0 g/L，光照时间2 h，搅拌速度 180 r/min，装有亚甲基蓝溶液和光催化剂的石英管距离光源20 cm，亚甲基蓝的降解率可达72% (图I中的曲线b)。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种H3PW12O4c/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备过程中掺杂H3PW12O4tl，掺杂量以光催化剂中P元素与Ti元素的摩尔比计，其值为P Ti =(0. ri. 0) 10. 0 ;制备过程如下 (1)将H3PW12O4tl溶于去离子水中，搅拌下缓慢滴入无水醇混合均匀，配成A溶液； (2)将二氧化钛前驱体和有机酸混合，钛源与有机酸的摩尔比为I:f 10，搅拌下缓慢加入到无水醇和乙酰丙酮的混合液中，有机酸和醇的摩尔比为I:广10，调节溶液pH值，配成B溶液； (3)快速搅拌下，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌l_3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶； (4)将溶胶在空气中静置陈化，在60-90°C恒温干燥箱中进行干燥处理，得到干凝胶，研磨成粉末； (5)将研磨后的凝胶放入马弗炉在氮气保护下400-600°C进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚淑华，焦露露，贾雪莹，朱川，石中亮，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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