一种纳米氧化锌薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌薄膜的制备方法，其步骤如下：1)配制浓度为5～100mmol/L的氯铂酸水溶液；2)将锌或铜锌合金进行表面清洗和除氧化膜，浸入步骤1)的氯铂酸水溶液中腐蚀3～60秒，取出晾干，用去离子水清洗被腐蚀表面；3)将步骤2)被腐蚀过的锌或铜锌合金在150～650℃保温10～720分钟，得到在锌或铜锌合金表面制备纳米氧化锌薄膜。本发明专利技术的纳米氧化锌薄膜的制备方法，采用氯铂酸对锌箔或者铜锌合金进行侵蚀，通过控制氯铂酸浓度和侵蚀时间，然后对侵蚀后的锌片进行热氧化处理，可以在很低的氧分压下也可制备氧化锌纳米带，特别是能够得到纳米晶组成的纳米墙结构，从而得到了比表面积较大的纳米氧化锌薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是在锌或铜锌合金基体上制备纳米氧化锌薄膜的制备方法，属于纳米材料

技术介绍
氧化锌是ー种宽禁带半导体，在增强光电转化效率方面具有重要的作用，在电子学、光电转化方面，具有很高的研究价值。纳米ZnO还展现出许多特殊的性质，如非迁移性、特有的荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，而且纳米ZnO薄膜在光电探测器、气体传感器、场发射显示器、纳米发电机等方面有着广泛的潜在应用前景[见Qurashi A,HossainM F, Faiz M， et al. Fabrication of well—aligned ana dumbbell—shaped hexagonalZnO nanorod arrays and their dye sensitized solar cell applications[J]. J AlloyCompd,2010,503(2) L40-L3. ]0纳米氧化锌不但具有理论意义，而且具有非常重要的实际应用价值。目前有制备纳米氧化锌薄膜的方法包括磁控溅射，脉冲激光沉积，金属有机化合物化学气相淀积，溶胶凝胶等方法。在我们前期的工作中，用热氧化法可以在金属锌表面直接生长ZnO纳米线，但是发现制备出的氧化锌纳米线密度低[见Xu C H, Lui H F, Surya C. Synthetics of ZnOnanostructures by thermal oxidation m water vapor containing environments [j」·Mater Lett, 2011,65 (I) :27-30.]，特别是当氧分压很低时如エ业氮气，用热氧化法在铜锌合金表面很难得到纳米结构的ZnO薄膜，因此其比表面积较小，而且形成的氧化层容易脱落[见C. H. Xu, Z. B. Zhu, H. F. Lui, C. Surya, S. Q. Shi. The effect of oxygen partialpressure on the growth of ZnO nanostructure on CuO.62ZnO. 38 brass duringthermal oxidation[J]. Superlattices and Microstructures 49,2011,408-415·]。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，避免氧化层的脱落，提高纳米氧化锌薄膜的比表面积。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是，其步骤如下I)配制浓度为5 100mmol/L的氯钼酸水溶液；2)将锌或铜锌合金进行表面清洗和除氧化膜，浸入步骤I)的氯钼酸水溶液中腐蚀3 60秒，取出晾干，用去离子水清洗被腐蚀表面；3)将步骤2)被腐蚀过的锌或铜锌合金在150 650°C保温10 720分钟，得到在锌或铜锌合金表面制备纳米氧化锌薄膜。所述纳米氧化锌薄膜的厚度为5 I OOnm。所述锌或铜锌合金为片状。 所述铜锌合金为H62黄铜片(Cu_38Zn)。步骤3)所述保温的气氛为エ业氮气,流速为O. lL/min。本专利技术的纳米氧化锌薄膜的制备方法，采用氯钼酸对锌箔或者铜锌合金进行侵蚀，通过控制氯钼酸浓度和侵蚀时间，然后对侵蚀后的锌片进行热氧化处理，可以在很低的氧分压下也可制备氧化锌纳米带，特别是能够得到纳米晶组成的纳米墙结构，从而得到了比表面积较大的纳米氧化锌薄膜。这些独特的纳米结构可以有效的增加对染料等其他材料的吸附能力，并且有很好的传导和电子迁移能力。本专利技术制备的纳米氧化锌可以制造燃料敏化太阳能电池的光阳极、气体感应器等方面。本专利技术方法较现有技术条件温和、环境污染小、设备简单、节省成本。附图说明图I为实施例I所得的纳米氧化锌薄膜的XRD图谱；图2为实施例2所得的纳米氧化锌薄膜的SEM照片； 图3为实施例3所得的纳米氧化锌薄膜的SEM照片；图4为实施例4所得的纳米氧化锌薄膜的SEM照片。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术纳米氧化锌薄膜的制备方法作详细的说明，但不限定本专利技术的技术方案。其中涉及的氯钼酸、锌片、黄铜片为市售产品。实施例I本实施例纳米氧化锌薄膜的制备方法为I)配制浓度为10mmol/L的氯钼酸(H2PtCl6 · 6H20)水溶液；2)取厚度为O. 3mm的エ业H62黄铜片(Cu_38Zn)作为基材，将H62黄铜片剪成大约IOmmX IOmm大小的形状，然后用水磨砂纸(1000#)分别打磨黄铜的表面，以除去其表层的氧化膜，将打磨好的黄铜片分别放入丙酮、去离子水，先后各超声波清洗10后，再用无水こ醇冲洗干净，自然风干；将清洗好的黄铜片浸入lOmmol/L的氯钼酸溶液5秒，黄铜片表面变灰，取出后，待黄铜片自然干燥后用去离子水清洗表面，然后再自然风干，放入平底坩埚中；3)将S-Y-S管式电阻炉在エ业氮气气流速为O. lL/min的气氛中升温至500°C，待炉温升到500°C稳定30分钟，将含有黄铜片的平底坩埚置于炉中，保温3个小时，将黄铜片取出自然冷却至室温，得到以黄铜为基材的ー层灰白色纳米氧化锌薄膜。将得到的纳米氧化锌薄膜放入X射线衍射(XRD)仪中进行衍射，得到图I衍射图谱。XRD分析表明氧化后样品表面的氧化物为六方晶体ZnO，同时还有基体合金Zna36Cua64的衍射峰，说明纳米氧化锌薄膜与基体合金材料之间已经发生相互滲透，使生成的纳米氧化锌薄膜牢牢的附着在基体的表面，避免了生成的氧化膜容易脱落的问题；另外在エ业氮气中仅含有极少量氧气的气氛下，完全能够使得锌氧化成ZnO，从而得到纳米氧化锌薄膜。用扫描电镜观察到的氧化物形貌见图2所示，该氧化锌纳米结构成帯状，这些纳米带主要由单晶组成，这些纳米条带的厚度在20-50nm之间，长度处于10-30 μ m,比表面积较大。实施例2本实施例纳米氧化锌薄膜的制备方法为I)配制浓度为5mmol/L的氯钼酸(H2PtCl6 · 6H20)水溶液；2)取厚度O. 3mm的エ业纯锌片，将锌片剪成大约IOmmX IOmm大小形状，然后用水磨砂纸(1000#)分别打磨锌片的表面，以除去其表层的氧化膜，将打磨好的锌片分别放入丙酮、去离子水，先后各超声波清洗10分钟后，再用无水こ醇冲洗干净，自然风干，将清洗好的锌片浸入5mmol/L的氯钼酸溶液60秒，锌片表面变黑色，取出后，待锌片自然干燥后用去离子水清洗表面，然后再自然风干，放入平底坩埚中；3)将S-Y-S管式电阻炉在エ业氮气气流速为O. lL/min的气氛中升温至150°C，待炉温升到150°C稳定30分钟，将含有锌片的平底坩埚置于炉中，保温720分钟，将锌片取出自然冷却至室温，得到以纯锌片为基材的ー层黑色的纳米氧化锌薄膜。本实施例得到的纳米氧化锌薄膜的X射线衍射谱图与实施例I的基本相同。用扫描电镜观察到氧化物的形貌见图3所示，该氧化锌纳米结构成墙状，这些纳米墙由多晶组成，晶粒的直径在5-100nm之间，比表面积较大。 实施例3本实施例纳米氧化锌薄膜的制备方法为I)配制浓度为100mmol/L的氯钼酸(H2PtCl6 · 6H20)水溶液；2)取厚度O. 3mm的エ业纯锌片，将锌片剪成大约IOmmX IOmm大小形状，然后用水磨砂纸(1000#)分别磨锌片的表面，以除去其表层的氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于其步骤如下 1)配制浓度为5 100mmol/L的氯钼酸水溶液； 2)将锌或铜锌合金进行表面清洗和除氧化膜，浸入步骤I)的氯钼酸水溶液中腐蚀3 60秒,取出晾干,用去尚子水清洗被腐蚀表面； 3)将步骤2)被腐蚀过的锌或铜锌合金在150 650°C保温10 720分钟，得到在锌或铜锌合金表面制备纳米氧化锌薄膜。2.根据权利要求I...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊鹏，徐春花，尤玉飞，王鹏涛，祝要民，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：