CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法技术

一种CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，属于发光材料制备技术领域。步骤：将尿素溶解于水中，得到尿素水溶液；将氧化钇铕进行分级处理，控制氧化钇铕的粒径，得到第一粉体；将第一粉体加入到盛有去离子水的搅拌容器中搅拌，得到第一粉浆；将第一粉浆用去离子水清洗并且过筛，待沉淀后去除清液，得到第二粉浆；将尿素水溶液加入到第二粉浆中搅拌，得到第一混合物；将第一混合物静置沉淀，再倒除清液，得到第二混合物；将第二混合物脱水并烘干，再过筛，得到待焙烧原料；将待焙烧原料装入容器并且送入炉内焙烧，出炉并冷却后得到成品。具有晶格更趋完整、颗粒更趋均匀、表面包覆效果优异、热稳定性理想并且具有拔萃的抵抗辐射老化能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料制备
，具体涉及ー种CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法。
技术介绍
前述的CCFL是英文名称的縮写，中文名称为冷阴极荧光灯，也称背光源用冷阴极荧光灯管。由于CCFL具有灯管直径细小、结构简单、表面亮度高、温升小、便于加工成各种几何形状和使用寿命长等特点，因而在各种类型的背光源和扫描仪中得到广泛使用。尤其，随着自身技术的日臻完善和信息技术、办公设备和日用电子电气产品的迅猛发展，CCFL的应用范围不断拓展，需求量不断增长。的发光机理是靠管内汞蒸气发生的253. 7nm紫外光激发稀土红、绿和蓝三基色荧光粉而发光的，目前可用于CCFL的稀土三基色荧光粉主要有以下三种一为蓝粉(BaMgAl10O17 Eu2+) ;ニ为绿粉(LaPo4 Tb3+);三为红粉(Y2O3 Eu3+)。如业界所知，由于CCFL灯管直径较小，因而易致管壁温度升高以及185nm短波紫外光的增强，从而要求涂敷在灯管壁上的三基色荧光粉应具备较强的热稳定性和抗185nm辐射老化能力。公知的CCFL用红色荧光粉的制备过程中所用的材料为氧化钇铕，并且助熔剂为四硼酸钡，这种材料的特性决定了烧结温度最高只能控制为1300°C，如果逾越1300°C的烧结温度，则会导致烧成的粉体严重收缩，在后续的粉碎エ序中难以粉碎，而粉碎效果的优劣会影响晶格颗粒的完整性和一致性或称均匀性，于是红色荧光粉在应用中会表现出热稳定性和抗185nm辐射老化能力脆弱的缺陷，这是业界长期以来形成的共识。对红色荧光粉粉体表面进行涂膜是控制荧光粉颗粒的均匀性而藉以改善热稳定性以及增进抗185nm短波紫外光辐射老化能力的有益之举，对此可以由并不限于中国专利文献中公开的如公布号为CN101984016A (—种CCFL用红色荧光粉的制造方法)印证。但是，实践证明效果并不显著，具体而言，与CCFL用红色荧光粉所要求的诸如晶格完整、颗粒均匀、热稳定性能和抵抗185nm辐射老化能力存在较大差距。具体由图2所示，该图是对已有技术中的CCFL用红色荧光粉颗粒的扫描电镜图，由该图可知，颗粒晶格并不完整，并且不均匀。因此有必要加以改进，为此本申请人作了积极而有益的尝试，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供ー种CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，由该方法制备的CCFL用耐高温红色荧光粉具有晶格完整、颗粒均匀、表面包覆性能理想和热稳定性优异的长处，并且抗185nm辐射老化能力強。本专利技术的任务是这样来完成的，ー种CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤A)制取尿素溶液，将尿素溶解于水中，得到尿素水溶液，并且控制尿素水溶液的质量百分比浓度； B)制取第一粉体，将氧化钇铕进行分级处理，并且控制分级处理后的氧化钇铕的粒径，得到第一粉体； C)制取第一粉浆，将第一粉体加入到盛有去离子水的搅拌容器中搅拌，并且控制第一粉体与去离子水的重量比以及控制搅拌时间和搅拌速度，得到第一粉浆； D)制取第二粉浆，将第一粉浆用去离子水清洗并且过筛，待沉淀后去除清液，得到第二粉浆； E)制取第一混合物，将尿素水溶液加入到第二粉浆中搅拌，并且控制搅拌时间和搅拌速度以及控制尿素水溶液与第二粉浆的重量比，得到第一混合物； F)制取第二混合物，将第一混合物静置沉淀，待沉淀后倒除清液，得到第二混合物； G)制取待焙烧原料，将第二混合物脱水并烘干，而后过筛，得到待焙烧原料； H)制取成品，将待焙烧原料装入容器并且送入炉内焙烧，在焙烧过程中实施梯度升温和梯度保温，出炉并冷却后得到CCFL用耐高温红色荧光粉。在本专利技术的ー个具体的实施例中，步骤A)中所述的水为去离子水，所述的尿素为固体尿素，所述的控制尿素水溶液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为8-15%。在本专利技术的另ー个具体的实施例中，步骤B)中所述的分级处理为使用分级筛筛分分级，所述的控制分级处理后的氧化钇铕的粒径是将分级处理后的氧化钇铕的粒径控制为3.5-4. 5 μ m 在本专利技术的又ー个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制搅拌时间和搅拌速度是将搅拌时间控制为180-300min,搅拌速度控制为100-300n/min,所述的控制第一粉体与去离子水的重量比是将第一粉体与去离子水的重量比控制为I : 2-5。在本专利技术的再ー个具体的实施例中，步骤D)中所述的清洗的次数为3-5次，所述的过筛为过200-400目筛。在本专利技术的还有ー个具体的实施例中，步骤E)中所述的控制搅拌时间和搅拌速度是将搅拌时间和搅拌速度分别控制为30-50min和100_300n/min ;所述的控制尿素水溶液与第二粉浆的重量比是将重量比控制为O. 1-1 100。在本专利技术的更而ー个具体的实施例中，步骤F)中所述的静置沉淀的时间为60_120mino在本专利技术的进而ー个具体的实施例中，步骤G)中所述的脱水的脱水方式为离心甩滤，所述的烘干的温度为120-140°C，烘干时间为240-600min ;所述的过筛为过90-110目筛。在本专利技术的又更而ー个具体的实施例中，步骤H)中所述的梯度升温和梯度保温是指先将炉温升至1000-1100°C并且保温120-180min，再将炉温升至1450_1500°C并且保温180_240min。在本专利技术的又进而ー个具体的实施例中，步骤H)中所述的炉为高温氧化炉。本专利技术提供的技术方案由于将尿素水溶液作为涂膜料并且与第二粉浆搅拌而得到第一混合物以及经合理的后续步骤，从而使得到的CCFL用耐高温红色荧光粉具有晶格更趋完整、颗粒更趋均匀、表面包覆效果优异、热稳定性理想并且具有抜萃的抵抗185nm辐射老化能力。附图说明图I为本专利技术方法得到的CCFL用耐高温红色荧光粉颗粒的扫描电镜图。图2为已有技术中的红色荧光粉颗粒的扫描电镜图。具体实施例方式为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本专利技术的技术实质和有益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本专利技术方案的限制，任何依据本专利技术构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本专利技术的技术方案范畴。实施例I : A)制取尿素溶液，将固体的尿素溶解于去离子水中，得到质量百分比浓度为15%的尿素水溶液； B)制取第一粉体，将由市售渠道即商业渠道获得的氧化钇铕用分级筛分级处理，即由分级筛分级得到粒径为3. 5-4. 5 μ m的氧化钇铕，即得到第一粉体； C)制取第一粉浆，将由步骤B得到的第一粉体加入到盛有去离子水的并且配有搅拌器的搅拌容器中搅拌，第一粉体与去离子水的重量比为I : 5，搅拌器的搅拌速度为300η/min,搅拌时间为180min,得到第一粉衆； D)制取第二粉浆，将由步骤C)得到的第一粉浆用去离子水清洗3次，清洗完毕后过300目筛，待沉降或称沉降后去除即倒除清液，得到第二粉浆； E)制取第一混合物，将由步骤A)得到的质量百分比浓度为15%的尿素水溶液加入到由步骤D)得到的第二粉浆中搅拌50min，搅拌的转速为100n/min，尿素水溶液与第二粉浆的重量比为O. 5 100，得到第一混合物； F)制取第二混合物，先将由步骤E)得到的第一混合物静置沉淀120min，而后倒除(倒棹)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤 A)制取尿素溶液，将尿素溶解于水中，得到尿素水溶液，并且控制尿素水溶液的质量百分比浓度； B)制取第一粉体，将氧化钇铕进行分级处理，并且控制分级处理后的氧化钇铕的粒径，得到第一粉体； C)制取第一粉浆，将第一粉体加入到盛有去离子水的搅拌容器中搅拌，并且控制第一粉体与去离子水的重量比以及控制搅拌时间和搅拌速度，得到第一粉浆； D)制取第二粉浆，将第一粉浆用去离子水清洗并且过筛，待沉淀后去除清液，得到第二粉浆； E)制取第一混合物，将尿素水溶液加入到第二粉浆中搅拌，并且控制搅拌时间和搅拌速度以及控制尿素水溶液与第二粉浆的重量比，得到第一混合物； F)制取第二混合物，将第一混合物静置沉淀，待沉淀后倒除清液，得到第二混合物； G)制取待焙烧原料，将第二混合物脱水并烘干，而后过筛，得到待焙烧原料； H)制取成品，将待焙烧原料装入容器并且送入炉内焙烧，在焙烧过程中实施梯度升温和梯度保温，出炉并冷却后得到CCFL用耐高温红色荧光粉。2.根据权利要求I所述的CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的水为去离子水，所述的尿素为固体尿素，所述的控制尿素水溶液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为8-15%。3.根据权利要求I所述的CCFL用耐高温红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的分级处理为使用分级筛筛分分级，所述的控制分级处理后的氧化钇铕的粒径是将分级处理后的氧化钇铕的粒径控制为3. 5-4. 5 μ m。4.根据权利要求I所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周卫新，顾竞涛，李依群，谢玉明，
申请(专利权)人：苏州英特华照明有限公司，
类型：发明
国别省市：