一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法技术

本发明专利技术为一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，包括以下步骤：将原料醋酸与混丁醇按摩尔比1：1混合预热后进入酯化反应釜继续升温，在酸性催化剂催化下反应，反应产物经过加热以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，酯化塔的塔顶馏出物冷凝分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部水相排至回收塔，一部分油相回流至酯化塔，另一部分油相作为粗产品进入精馏塔进一步精制；粗产品经加热后由精馏塔的塔中间进入精馏塔，精馏塔的塔顶馏出物冷凝后经膜分离器除去部分水及轻组分后，大部分物料回流至精馏塔，少部分物料采出回到酯化釜反应，精馏塔的塔底得到高纯度醋酸混丁酯产品。本发明专利技术实现了连续生产，省去了中和、沉降和脱水工序。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体是以混丁醇及醋酸为原料，在酸性催化剂催化下连续反应精馏制备醋酸混丁酷。
技术介绍
醋酸混丁 酯是ー种无色、易燃、带有果香味的常用有机溶剤。其主要用途如下(O作香料；(2)作溶剂，醋酸混丁酯对许多物质具有良好溶解性，エ业上它可用作制造硝基纤维素漆、丙烯酸漆、聚氨酯漆等的溶剂，这些漆类可用作飞机机翼涂料、人造皮革涂料、汽车涂料等，醋酸混丁酯也可用于赛璐珞制品、铜板纸、漆皮等的制造；(3)可用作药物吸收促进组分；(4)作反应介质组分；(5)作金属清洗剂组分，清除金属表面的涂料。醋酸混丁酯的生产原料为醋酸和混丁醇，来源广泛。当中混丁醇为ー种混合醇，一般组成有正丁醇、异丁醇、2-丁醇、丙醇、戊醇以及3-甲基-2-丁醇。在酸催化剂的作用下，原料酷化合成，得到带果香气味的醋酸混丁酯产品。由于反应原料成分复杂，副反应较多，为了确保醋酸混丁酯的质量，催化剂的选择是关键。目前，国内生产厂家大都采用间歇反应生产エ艺，一般包括酷化、中和、沉降、脱水、精馏多项エ序，通常使用浓硫酸作为反应催化剂。该传统生产方法存在以下主要问题 O生产为间歇操作，装置产能不大；生产时间长，反应生成副产物较多，收率不高； 2)催化剂浓硫酸对设备腐蚀严重，导致设备维修成本偏高； 3)反应出来的粗酯需要用碱水中和，产生大量废水，同时一定程度上造成醋酸单耗偏闻及催化剂损失等问题； 4)催化剂及醋酸盐等沉降物容易造成管道和填料堵塞，不利于生产。。总而言之，传统的间歇酯化工艺生产方法存在明显的收率偏低、设备腐蚀严重、废水量大、物耗能耗偏高等问题，大大制约了醋酸混丁酯的推广生产，也影响了醋酸混丁酯的市场效益。
技术实现思路
本专利技术g在提供，该方法能避免传统间歇生产エ艺存在的收率低、腐蚀严重、废水量大等问题，实现清洁环保生产。本专利技术解决现有技术存在的缺陷而采用的技术方案为，该生产方法包括以下步骤将原料醋酸与混丁醇按摩尔比1:1混合预热后进入酯化反应釜继续升温，在酸性催化剂催化下反应，反应产物经过加热以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，酷化塔的塔顶馏出物冷凝分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部水相排至回收塔，一部分油相回流至酯化塔，另一部分油相作为粗产品进入精馏塔进ー步精制；粗产品经加热后由精馏塔的塔中间进入精馏塔，精馏塔的塔顶馏出物冷凝后经膜分离器除去部分水及轻组分后，大部分物料回流至精馏塔，少部分物料采出回到酷化釜反应，精馏塔的塔底得到高纯度醋酸混丁酯产品。进ー步的，所述的混丁醇为ー种混合醇，该混合醇含有60%以上正丁醇、20%戊醇、10%异丁醇，剩余为丙醇、2- 丁醇、3-甲基-2- 丁醇。进ー步的，所述的反应催化剂为甲磺酸、对甲苯磺酸及硫酸中的ー种以上，该反应催化剂占总物料的O. 5-5w%。本专利技术中选用的反应催化剂要求综合选择性良好，能够有效降低副反应的发生。进ー步的，所述的酯化反应爸中的爸液爸酸含量为20-50w%,酯化反应爸温度为100-130°C。 进ー步的，所述的酯化塔的塔釜温度为110_130°C、塔中间温度为100-120°C、塔顶温度为85-95°C，酯化塔中的油相物料回流比为1-5，水回流比为1-3。本专利技术方法中使用膜分离エ段以除去精馏塔顶馏出物中90%以上的水分及少部分轻组分，以确保连续反应制备的顺利运行。本专利技术方法实现了醋酸混丁酯的连续生产，与间歇生产エ艺相比具有以下优点 1)省去了间歇エ艺的中和、沉降、脱水エ序，有效降低设备投资成本； 2)反应催化剂有效控制了副反应的产生，提高产品收率；同时有效改善设备腐蚀问题，減少了设备维护费用； 3)取消了中和エ序，省去了中和剤，降低原料醋酸的损耗，減少废水产生量，实现清洁生产，降低生产成本； 4)エ艺操作简单方便，连续生产效率高，提升产品经济效益。附图说明图I为本专利技术的醋酸混丁酯连续生产エ艺流程示意图。其中1 一再沸器；2—酯化反应釜；3—酯化塔；4ー酯化冷凝器；5—酯化分相器；6—精馏塔；7—精馏冷凝器；8—膜分离。具体实施例方式实施例I 原料混丁醇和醋酸按摩尔比I :1进入再沸器1，进料量为1500L/h，混合预热后，进入酷化反应釜2，在对甲苯磺酸催化剂催化下作进ー步升温反应，釜温控制在110-115°C，反应产物以共沸物形式进入酯化塔3。酯化塔塔釜113°C、塔中93°C、塔顶90°C，塔顶馏出物经冷凝器4冷凝冷却后，进入分相器5，下层水相按回流比I. I回流至酯化塔，剰余送去回收系统；上层油相物料按回流比2. 5回流至酷化塔顶，其余作为粗醋酸混丁酯送入精馏塔6进ー步精制。此时，粗醋酸混丁酯的含量约为85%。精馏塔顶馏出物经冷凝器7冷却后，进入膜分离8以除去90%以上水分和部分轻组分，之后大部分回流至精馏塔，其余作为头酯送至酯化反应釜反应。最终在精馏塔塔底得到98. 76%的产物醋酸混丁酷。实施例2 原料混丁醇和醋酸按摩尔比I :1进入再沸器I，进料量为1000L/h，混合预热后，进入酯化反应釜2，在对甲苯磺酸和甲基磺酸混合催化剂催化下作进ー步升温反应，釜温控制在105-115°C，反应后产物以共沸物形式进入酯化塔3。酯化塔塔釜114°C、塔中95°C、塔顶91°C，塔顶馏出物经冷凝器4冷凝冷却后，进入分相器5，下层水相按回流比1.2回流至酷化塔，剰余送去回收系统；上层油相物料按回流比2. O回流至酷化塔顶，其余作为粗醋酸混丁酯送入精馏塔6进ー步精制。此时，粗醋酸混丁酯的含量约为88%。精馏塔顶馏出物经冷凝器7冷却后，进入膜分离8以除去90%以上水分和部分轻组分，之后大部分回流至精馏塔，其余作为头酯送 至酯化反应釜反应。最终在精馏塔塔底得到99. 0%的产物醋酸混丁酷。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，其特征在于该生产方法包括以下步骤将原料醋酸与混丁醇按摩尔比1:1混合预热后进入酯化反应釜继续升温，在酸性催化剂催化下反应，反应产物经过加热以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，酷化塔的塔顶馏出物冷凝分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部水相排至回收塔，一部分油相回流至酯化塔，另一部分油相作为粗产品进入精馏塔进一歩精制；粗产品经加热后由精馏塔的塔中间进入精馏塔，精馏塔的塔顶馏出物冷凝后经膜分离器除去部分水及轻组分后，大部分物料回流至精馏塔，少部分物料采出回到酯化釜反应，精馏塔的塔底得到高纯度醋酸混丁酷广品。2.根据权利要求I中所述的连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，其特征在于所述的混丁醇为ー种混合醇，该混合醇含有60%以上正丁醇、20%戊醇、10%异丁醇，剩余为丙醇、2- 丁醇、3-甲基-2- 丁醇。3.根据权利要求I中所述的连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，其特征在于所述的反应催化剂为甲磺酸、对甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵楚榜，于冬娥，朱宏文，何文晖，吴长彩，
申请(专利权)人：江门谦信化工发展有限公司，
类型：发明
国别省市：