本发明专利技术公开了一种球形钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。本发明专利技术所述方法具体是：先用TEOS水解得到SiO2微球，按一定比例将CaMoO4:Eu3+,Li+所需原料配成溶液，向溶液中加入尿素和球形SiO2微球，通过尿素缓慢水解使溶液的pH值升高，在SiO2微球的表面均匀包覆CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉前驱体，最后在600～800℃下燃烧合成即得到球形SiO2@CaMoO4:Eu3+,Li+红色荧光粉。本发明专利技术所述方法工艺简单、能耗低、易于产业化；以SiO2微球为核，既可以使所得产品为球形且粒径均匀，又能减少荧光粉原料的用量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光材料领域，具体涉及一种球形钥酸钙基红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
CaMoO4: Eu3+，Li+荧光粉具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够有效地吸收近紫外光和蓝光，经激发后产生高效的红色荧光，是一种潜在的白光LED用红色荧光粉[Yunsheng Hu, Weidong Zhuang, Hongqi Ye, et al.A novel red phosphor for whitelight emitting diodes. Journal of Alloys and Compounds 390(2005)226-229]。由于球形荧光粉具有更高的堆积密度和更低的光散射损失，采用这种荧光粉制得的白光LED具有更好的性能，因此，研究人员正在努力探索各种球形荧光粉的制备方法。 目前，关于球形CaMoO4基荧光粉制备方法的报道比较少，主要包括微乳液法和溶胶凝胶法。例如Yu等利用微乳液法，以CTAB和I- 丁醇作为表面活性剂和助表面活性齐U，将原料水溶液分散在环己烷中，搅拌20分钟后形成微乳液，放入反应釜内在180°C条件下水热反应10小时，然后洗漆分离得到了球形CaMoO4 = Eu3+突光粉[Sheng Yu, ZhoubinLin,Lizhen Zhang,et al.Preparation of monodispersed Eu +:CaMoO4 nanocrystalswith single quasihexagon. Crystal Growth & Design 7 (2007) 2397-2399] ;Li 等将原料金属离子配成溶液，加入柠檬酸和聚乙二醇使之形成溶胶，然后加入单分散的SiO2微球，搅拌几小时使CaMoO4包覆在SiO2表面，再通过多次洗涤和热处理得到了球形CaMoO4 = Tb3+绿色焚光粉[Guangzhi Li，Zhenling Wang, Zewei Quanj et al. Growth of highlycrystalline CaMoO4:Tb3+phosphor layers on spherical SiO2 particles via sol-gelprocess: structural characterization and luminescent properties. Crystal Growth& Design 7(2007) 1797-1802]。至今，鲜有关于球形CaMoO4 = Eu3+, Li+红色荧光粉的报道。
技术实现思路
针对现有技术中球形CaMo04:Eu3+，Li+红色荧光粉制备技术的不足，本专利技术提供了一种显微形貌为球形、且粒径均匀的钥酸钙基红色荧光粉及其制备方法。本专利技术的构思是先制备SiO2微球，然后按一定比例配制金属离子溶液，向溶液中加入适量尿素和SiO2微球，通过尿素缓慢水解使溶液的pH值升高，将CaMo04:Eu3+，Li+荧光粉前驱体均匀地沉积在SiO2微球的表面，最后，在一定温度下燃烧合成，即得到球形SiO2@ CaMoO4: Eu3+，Li+ 红色荧光粉。本专利技术所述的球形SiO2 @ CaMoO4: Eu3+，Li+红色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤I)按StSber方法制备SiO2微球悬浮液,分离出SiO2微球,洗漆,备用；2)采用均相沉淀法在SiO2微球表面包覆CaMo04:Eu3+，Li+荧光粉前驱体，得到前驱体悬浊液；3)将前驱体悬浊液置于反应炉中进行燃烧反应，反应结束即得到球形SiO2@ CaMoO4: Eu3+，Li+ 红色荧光粉。 上述制备方法的步骤I)中，所述的StBber方法是一种SiO2微球的经典制备方法，为本领域技术人员的公知常识，具体操作可以是^fTEOS (正硅酸乙酯)、氨水和水分别溶解于乙醇中，混合后于室温条件下搅拌2 6h得到SiO2悬浮液，其中TE0S、氨水和水的体积比为1:11 22:0. 4 0. 75，将所得的SiO2悬浮液离心，分离出SiO2微球，用醇和水各洗漆I次，备用。上述制备方法的步骤2)中，所述的均相沉淀法具体包括以下步骤2. I)按化学式 Ca1JMoO4 :Eu3+x，Li+y，0. 15 彡 x 彡 0. 20，0. 05 ^ y ^ 0. 15 中的摩尔比量，分别称取 Ca (NO3) 2 4H20、(NH4) 6Mo7024 4H20、Eu2O3 和 Li2CO3,将 Ca (NO3) 2 4H20 溶于水，Eu2O3和Li2CO3分别溶于硝酸中，将上述三种溶液混合并加水稀释至溶液中Ca2+离子浓度为0. 48 0. 51mmol/L,得到溶液A ；2.2)在溶液A中加入SiO2微球，使Si与Mo的物质的量之比为13 21 :1，然后加入尿素和硝酸，得到悬浊液B，控制悬浊液B中尿素的浓度为0. 05 0. 4mol/L,硝酸根的浓度为 0. 083 I. lmol/L ；2. 3)将(NH4) 6Mo7024 4H20 溶于水得到溶液 C ；2.4)调节悬浊液B的pH值为2.0 3.0，搅拌条件下向其中加入溶液C，得到悬浊液D ；2. 5)将悬浊液D加热至75 85°C，保温搅拌7 10h，得到悬浊液E，该悬浊液E即为前驱体悬浊液。上述步骤2. 4)中，通常采用氨水来调节悬浊液B的pH值。该步骤中，悬浊液B的pH值优选调节至2. 5 3.0。上述制备方法的步骤3)中，燃烧反应是在600 800°C条件下进行，燃烧反应结束即得到球形SiO2 @ CaMoO4: Eu3+，Li+红色荧光粉。本专利技术还包括由上述方法制得的球形SiO2 @ CaMoO4: Eu3+，Li+红色荧光粉。与现有技术相比，本专利技术的优点在于I.获得了显微形貌为球形且粒径均匀的SiO2 @ CaMoO4:Eu3+，Li+红色荧光粉；2.采用了燃烧合成法使前驱体转变为SiO2 @ CaMoO4: Eu3+，Li+荧光粉，这种方法不需要高温热处理、能耗低、反应速度快、工艺简单；3.只需在SiO2微球表面沉积少量荧光粉，与纯CaMoO4 = Eu3+, Li+荧光粉相比，在获得相同质量的荧光粉的同时，可以大幅减少CaMo04:Eu3+，Li+原料的用量，从而大幅降低成本。附图说明图I为本专利技术实施例I制得的样品的XRD图谱；图2为本专利技术实施例I制得的样品的发射光谱；图3为本专利技术实施例I制得的样品和对比例I制得样品的SEM照片，其中(a)为实施例I制得样品的SEM照片；(b)为对比例I制得样品的SEM照片。具体实施例方式下面以实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例I :I)制备 SiO2 微球取15mlTE0S、320ml氨水和Ilml水分别溶解于100ml、150ml和20ml的乙醇中，混合后于室温下搅拌4h，得到含单分散的球形SiO2的悬浮液，分离出SiO2微球，洗涤，备用；2)制备前驱体悬浊液2. I)按化学式 CahMoO^Eu^Li+yU=。. 18，y=0. 1)，称取 0. 5807g 的Ca(NO3)2 4H20溶于水，称取0. 095Ig的Eu2O3和0. OlllgLi2CO3分别溶于硝酸中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种球形SiO2 @ CaMoO4:Eu3+，Li+红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤 . 1)按St6ber方法制备SiO2微球悬浮液，分离出SiO2微球，洗涤，备用； .2)采用均相沉淀法在SiO2微球表面包覆CaMo04:Eu3+，Li+荧光粉前驱体，得到前驱体悬浊液； .3)将前驱体悬浊液置于反应炉中进行燃烧反应，反应结束即得到球形SiO2@ CaMoO4: Eu3+，Li+ 红色荧光粉。2.根据权利要求I所述的球形SiO2@ CaMoO4: Eu3+，Li+红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤2)中的均相沉淀法包括以下步骤.2.I)按化学式 Ca1JMoO4 :Eu3+x，Li+y，0. 15 彡 x 彡 0. 20，0. 05 ^ y ^ 0. 15 中的摩尔比量，分别称取 Ca(NO3)2 4H20、(NH4)6Mo7O24 4H20、Eu2O3 和 Li2CO3,将 Ca(NO3)2 4H20 溶于水，将Eu2O3和Li2CO3分别溶于硝酸中，将上述三种溶液混合并加水稀释至溶液中Ca2+离子浓度为.0.48 0. 51 mmol /I,,得到溶液 A ； . 2.2)在溶液A中加入SiO2微球，使S...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭桂花，王夏，梁振华，韩小宝，王红强，李余庆，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：
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