本发明专利技术涉及一种传感材料及其制备方法，尤其是涉及一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制备方法，该材料是由银-氧化铟复合纳米棒六方周期性排列而成；其制备方法为先将表面活性剂、水和盐酸混合搅拌至表面活性剂全部溶解，然后加入正硅酸乙酯并搅拌，静置后于130℃水热反应1-5天，冷却后抽滤、洗涤、干燥，得一白色粉末；然后使用溶剂萃取介孔氧化硅；以上步骤中处理过的有序介孔氧化硅为硬模板，将其加入到硝酸铟和硝酸银的乙醇溶液中并搅拌浸渍；重复上述步骤；最后向煅烧后的产物中加入氢氧化钠溶液，搅拌后离心过滤得到有序银-氧化铟复合纳米棒阵列材料；本发明专利技术提供一种灵敏度高、稳定性好的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种传感材料及其制备方法，尤其是涉及一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制 备方法。
技术介绍
众所周知，甲醛是一种重要的的化工原料，广泛应用于合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐等行业，但同时甲醛气体能强烈刺激人体粘膜、具有致癌性、属于高毒物，因此对甲醛的有效检测是特别重要的。目前甲醛气体的检测方法主要有分光光度法、色谱法、荧光法、电化学法，但这些方法仍然存在一些不足，如设备昂贵、操作复杂、检测时间长、不能现场实时检测等。甲醛半导体气敏传感器是指将对甲醛敏感的金属氧化物半导体加上电极和加热电阻制备成的气敏传感器，它具有结构简单、灵敏度高、性能稳定、成本低、易于小型化和便携化等特点，可以对甲醛进行实时检测，具有很大的应用前景。作为其中关键部分的甲醛气敏材料通常采用的是铟、锡、铁等金属的氧化物或复合氧化物。如Li等人采用In203空心微球作为敏感材料对 80ppm 甲醒灵敏度为 12 (Li B. X. ; Xie Y. ; Jing M. ; Rong G. X. ; TangY. C. ; Zhang G. Z. , In203 hollow microspheres: Synthesis from designed In (OH)3precursors and applications in gas sensors and photocatalysis, Langmuir, 22(2006) 9380-9385) ；ffu等人采用a -Fe203纳米棒作为敏感材料对50ppm甲醛灵敏度为8(ffu C. Z. ; Yin P. ; Zhu X. ; OuYang C. Z. ; Xie Y.，Synthesis of hematite ( a -Fe203)nanorods: Diameter—size and shape effects on their applications in magnetism,lithium ion battery, and gas sensors, Journal of Physical Chemistry B, 110(2006) 17806-17812) ；Xu等人采用ZnO与ZnSn03的复合物作为敏感材料对50ppm甲醛灵敏度为 33(Xu J. ; Jia X. ; Lou X. ; Xi G. ; Han J. ; Gao Q. , Selective detection ofHCHO gas using mixed oxides of Zn0/ZnSn03, Sensors and Actuators B: Chemical,120 (2007) 694-699)。但是灵敏度高、稳定性好的甲醛气敏材料仍然有待进一步开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种灵敏度高、稳定性好的。本专利技术通过如下方式实现 一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料，其特征是该甲醛气敏材料是由银-氧化铟复合纳米棒六方周期性排列而成，纳米棒之间具有长度为2-5nm连接； 所述纳米棒直径为5-15nm，长度20_500nm，所述银在复合纳米棒的质量百分含量为0. 2-20% ；所述的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料的制备方法，其特征是其制备方法包括如下步骤 a、将8.Og表面活性剂P123，60g水与240g浓度为2M的盐酸在35° C下混合，搅拌1-24小时至表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入16. 72g正硅酸乙酯，搅拌5分钟后，转移到一聚四氟乙烯瓶中在35° C烘箱中静置20小时，接着在130-150° C水热反应1-5天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥后得一白色粉末，即含有表面活性剂的介孔氧化硅； b、使用溶剂萃取步骤a中的介孔氧化硅将I.Og步骤a得到的白色粉末加入到200毫升溶剂中，再向溶剂中加入16毫升36wt%的浓盐酸，在回流装置中70° C搅拌24h，过滤、洗涤、干燥，得到无表面活性剂介孔氧化硅； C、以0. 6g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，将其分散到IOg乙醇中，加入I. Sg硝 酸铟和0.1 g硝酸银，在40° C搅拌浸溃，使铟盐溶液进入介孔氧化硅的孔道中，持续搅拌挥发溶剂后，在空气中于300° C煅烧2小时，煅烧升温速率1° C /min ； d、将步骤c得到的粉末重新分散到IOg乙醇中，加入1.4g硝酸铟和0.08 g硝酸银，在40° C搅拌浸溃并持续搅拌挥发溶剂后，在空气中于300° C煅烧2小时，煅烧升温速率1° C /min ； e、将步骤d得到的粉末重新分散到IOg乙醇中，加入Ig硝酸铟和0.06 g硝酸银，在40° C搅拌浸溃并持续搅拌挥发溶剂后，在空气中于300° C煅烧2小时，煅烧升温速率1° C /min ； f、向步骤e煅烧后的产物中加入2MNaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去氧化硅模板，即得到有序银-氧化铟复合纳米棒阵列材料； 所述步骤b中的溶剂可以是甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氢呋喃的一种或几种的混合物，或者是它们与水的混合溶剂，所述介孔氧化硅与所述溶剂的质量比为 1:5-1:200 ； 所述步骤c中硝酸铟和硝酸银与介孔氧化硅的质量比为I. 5-7 1，搅拌浸溃的温度为5-80°C，煅烧温度为300-500°C，升温速率为0. 5-2. 5°C /min，煅烧时间为2-10 h ； 所述步骤e中的氢氧化钠溶液的浓度为2-10M。本专利技术有如下效果 I)材料独特、纳米棒之间空隙有利于气体分子的扩散，加快了响应恢复速度本专利技术提供的银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料是由银-氧化铟复合纳米棒六方周期性排列而成，纳米棒之间具有长度为2-5nm连接，所述纳米棒直径为5_15nm，长度20_500nm，所述银在复合物中的质量百分含量为0. 2-20%，纳米棒之间空隙有利于气体分子的扩散，加快了响应恢复速度。2)增强了热稳定性本专利技术提供的复合纳本专利技术提供的材料复合纳米棒之间具有长度为2-5nm连接，减少了纳米棒相互之间的接触，能减少高温下烧结现象和比表面积损失带来的灵敏度下降，增强了热稳定性。3)可以改变其气敏性质本专利技术提供的复合纳米棒的直径可以通过调节介孔氧化硅模板的孔径来控制，相应的可以改变其气敏性质； 4)增强灵敏度本专利技术提供的材料中金属银的存在能促进甲醛在复合纳米棒表面的反应，增强灵敏度，复合纳米棒中银的含量可以通过调节加入硝酸银和硝酸铟的比例来控制，相应地可以改变其气敏性质。5)制备方法独特本专利技术提供的制备方法为首先将表面活性剂、水和盐酸混合搅拌至表面活性剂全部溶解，然后加入正硅酸乙酯并搅拌，静置后于130-150°C水热反应1-5天，冷却后抽滤、洗涤、干燥，得一白色粉末，即含表面活性剂的介孔氧化硅；然后使用溶剂萃取上步骤中的介孔氧化硅以除去其中的表面活性剂；以上步骤中处理过的有序介孔氧化硅为硬模板，将其加入到硝酸铟和硝酸银的乙醇溶液中并搅拌浸溃，以使得硝酸铟和硝酸银的乙醇溶液进入介孔氧化硅的孔道中；持续搅拌至溶剂完全挥发之后，在空气中煅本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料，其特征是该甲醛气敏材料是由银-氧化铟复合纳米棒六方周期性排列而成，纳米棒之间具有长度为2-5nm连接。2.如权利要求I所述的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料，其特征是所述纳米棒直径为5-15nm，长度20_500nm，所述银在复合纳米棒的质量百分含量为0. 2-20%03.如权利要求I所述的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料的制备方法，其特征是其制备方法包括如下步骤 a、将8.Og表面活性剂P123，60g水与240g浓度为2M的盐酸在35° C下混合，搅拌1-24小时至表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入16. 72g正硅酸乙酯，搅拌5分钟后，转移到一聚四氟乙烯瓶中在35° C烘箱中静置20小时，接着在130-150° C水热反应1-5天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥后得一白色粉末，即含有表面活性剂的介孔氧化硅； b、使用溶剂萃取步骤a中的介孔氧化硅将I.Og步骤a得到的白色粉末加入到200毫升溶剂中，再向溶剂中加入16毫升36wt%的浓盐酸，在回流装置中70° C搅拌24h，过滤、洗涤、干燥，得到无表面活性剂介孔氧化硅； C、以0. 6g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，将其分散到IOg乙醇中，加入I. Sg硝酸铟和0.1 g硝酸银，在40° C搅拌浸溃，使铟盐溶液进入介孔氧化硅的孔道中，持续搅拌挥发溶剂后，在空气中于300° C煅...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖小勇，薛屏，李鹏，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。