一种制备DSD酸的方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，涉及一种制备DSD酸的方法。包括：以4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸为原料、水为溶剂，在铂、锌、铜催化剂存在下进行加氢还原，反应条件：原料在水中质量浓度为1-30％，温度25-80℃，压力0.1-2.0MPa，pH值3-7，催化剂加入量为0.3-3.0克/100克原料。本发明专利技术提供的制备DSD酸的方法，具有工艺简单，操作条件温和、易于控制、污染小，反应所用催化剂活性高、选择性高、成本低、寿命长等优点。特别是DSD酸产品质量好，色度低，苄基物含量低，且可以使用DSD酸的钠盐溶液不经过酸析直接合成二苯乙烯类荧光增白剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，涉及ー种有机中间体的制备方法。具体的，涉及ー种制备DSD酸的方法。
技术介绍
DSD酸(化学名称4，4’ - ニ氨基ニ苯こ烯-2，2’ - ニ磺酸)是生产环保型染料和荧光增白剂的重要中间体，这些荧光增白剂主要用于造纸、洗涤剂和纺织印染エ业，另外15%用于合成芪系染料。传统的制备方法(由4，4’_ ニ硝基ニ苯こ烯_2，2’_ ニ磺酸(DNS酸)经铁粉还原制备)因污染严重已被要求限期淘汰。目前国内外都将催化加氢做为研究的重点。DNS酸催化加氢还原制DSD酸的过程中，要求DNS酸的两个硝基完全还原成胺基， 同时必须保留こ烯键。由于加氢还原芳香硝基和こ烯键的难易程度相差很小，硝基被还原的同吋，こ烯键也可能被还原成苄基物。催化还原硝基的过程是一连串复杂反应，在反应的同时还可能生成氧化偶氮化合物、偶氮化合物、醛化物等。如果减弱催化剂的活性，会有部分硝基还原不完全生成单硝基还原物，而这些副产物基本都是有颜色的化合物，很难除去，从而影响产品的色度，致使产品质量达不到要求。主反应SO3HSO3H°2Ν ν^ν^=νΝθ2 cat/H2 > H2N^^W=vNH2 SO3HSO3HDNS酸DSD酸当催化剂活性高时发生以下副反应/=χSO3HSO3H °2N^\ /)—^ }=\cat/H2 H2N-^i ))—\ }=\M ^^N°2-^ M ^^NH2DNS酸苄基物当催化剂活性弱时发生以下副反应 °2N^^^N02H2N^^^N02 SO3HSO3H DNS酸ANSD在主反应同时还可能伴随以下副反应

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备DSD酸的方法，以4，4’ - 二硝基二苯乙烯-2，2’ - 二磺酸为原料、水为溶齐IJ，在钼、锌、铜催化剂存在下进行加氢还原，反应条件4，4’ - 二硝基二苯乙烯-2，2’ - 二磺酸在溶剂中初始质量浓度为1_30%，温度25-80°C，压力0. 1-2. OMPa, pH值3_7，催化剂加入量为0. 3-3. 0克/100克原料。2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化剂以活性碳作为载体，在载体上同时...

【专利技术属性】
技术研发人员：李付刚，李文骁，白雪松，闫士杰，鄢冬茂，张阳，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：