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一种醇解PET 聚酯制备苯二甲酸二乙二醇酯的方法技术

技术编号:7780317 阅读:382 留言:0更新日期:2012-09-20 06:57
本发明专利技术涉及一种醇解PET聚酯制备苯二甲酸二乙二醇酯的方法,其通过实验获知了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比(EG/PET)对PET转化率和单体BHET选择性的影响,从而得到优选的通过乙二醇醇解PET聚酯制备苯二甲酸二乙二醇酯的生产方法,可以兼顾PET聚酯的转化率和苯二甲酸二乙二醇酯BHET的选择性因素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及醇解PET聚酯的生产领域,尤其涉及一种改进的醇解PET聚酯制备苯ニ甲酸ニこニ醇酯的方法。
技术介绍
塑料エ业的发展不过百年,但它对人类社会的贡献却是巨大的,可以说没有塑料的今天难以想象。2004年世界塑料原料的年产量已超过2. I亿吨,全球塑料的体积产量已经超过钢铁。我国塑料原料表观消费量由2000年的约2400万吨增至2004年3813. 3万吨,居世界第2位,年均增长率达12. 3%。预计到2009年塑料的需求量将突破6000万吨。中国已经成为全球最大的废旧塑料市场和再生利用国,同时也是全球废旧塑料进I:3量最大的国家。这些塑料垃圾污染被形象地称为“白色污染”,并被列为继水污染、大气污染后的第三大社会公害污染。从保护地球环境出发,人们正致カ于研究废弃塑料的分离和回收利用的有效方法。近年来世界各国在这方面取得了一定的进展,无论是为了解决塑料垃圾污染问题,还是为了开辟塑料エ业的原料资源,继续研究废塑料回收利用的新方法都具有重要意义。我国废旧塑料回收利用技术的开发方向应该是全方位的。因此,针对国内的生产和技术现状,系统地进行技术研究和开发,是废旧塑料回收利用的技术发展方向。聚对苯ニ甲酸こニ醇酯(PET)是ー种性能优良的热塑性高分子材料,其大量地应用于饮料、食品包装等领域。而工程塑料树脂可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类,非工程塑料级主要用于瓶、薄膜、片材、耐烘烤食品容器等。随着对饮料瓶需求量的増加,PET聚酯的废弃量也随之増加,这不但会污染我们的生态环境,而且也是资源的ー种浪费。因此,充分回收利用这些废弃材料具有重要意义。PET聚酯的回收方法有物理回收和化学回收两种。物理回收法是将废PET瓶经过分离、破碎、洗涤及干燥处理进行再造粒的方法。物理方法エ艺流程简单,成本较低,但用物理方法处理过的PET聚酯仍会含有一定量的杂质,且在回收过程中会劣化产品性能,使其不能直接用于食品包装。PET的化学分解法主要有水解法、甲醇醇解和こニ醇醇解法。其中,水解法中所用到的酸碱溶液会腐蚀设备,反应结束后排放的酸碱废液又会污染环境;而甲醇醇解法其明显不足之处在于有毒气体甲醇的挥发。こニ醇醇解PET聚酯可以在常压下进行,得到的单体对苯ニ甲酸ニこニ醇酯(BHET)可以用于不饱和聚酯或者聚氨酯的生产,因此是目前最常用的醇解PET聚酯方式,然而在反应过程中催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比(EG/PET),对PET转化率和单体BHET选择性都会造成影响。而且现有的こニ醇醇解PET聚酯生产,通常仅考虑PET聚酯的转化率,而不考虑苯ニ甲酸ニこニ醇酯BHET的选择性因素,无法做到两者兼顾。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供通过实验,选择一种改进的醇解PET聚酯制备苯ニ甲酸ニこニ醇酯的生产方法。本专利技术的技术方案生产过程分为两部分,首先,利用こニ醇降解废弃聚酯纤維,得到不纯的对苯ニ甲酸こニ醇酯(BHET);然后,将得到的混合产物溶解、结晶、提纯,得到纯度较高的对苯ニ甲酸こニ醇酯(BHET)。I)将こニ醇400重量份与O. 52份醋酸锌混合,加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四ロ烧瓶中,将四ロ烧瓶固定于电动搅拌器上,缓慢升温; 2)等到醋酸锌完全溶解后,然后加入100重量份洗净的废弃聚酯纤维,开动搅拌器,控制转速在150-200r/min,并缓缓通入氮气,反应6小时后停止加热; 3)将反应后的混合溶液冷却至140°C,过滤,将过滤后滤纸上的杂质除去; 4)将温度降至室温,分离、充分洗涤未降解的PET; 5)将解聚产物的水溶液充分搅拌,过滤,将滤液蒸发浓缩至IOOml后置于冰箱中于(TC下冷藏24h,有白色晶体析出,过滤,在60°C下干燥,得到纯度较高的BHET単体。本专利技术的有益效果在于,通过实验获知了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比(EG/PET)对PET转化率和单体BHET选择性的影响,从而得到优选的通过こニ醇醇解PET聚酯制备苯ニ甲酸ニこニ醇酯的生产方法,可以兼顾PET聚酯的转化率和苯ニ甲酸ニこニ醇酯BHET的选择性因素。具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术作进ー步的阐述,其目的是为更好理解本专利技术的内容。因此,所举的例子并不影响本专利技术的保护范围 将こニ醇200份与O. 3份醋酸锌混合,开启搅拌器,转速设置为150r/min,再加热至醋酸锌完全溶解,然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维,并缓缓通入氮气,避免氧化反应。缓慢升温直到196°C,こニ醇开始发生回流,反应5小时后停止加热,搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140°C,停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤,重复进行3次,得到BHET单体96份。催化剂用量实验 在ー个大气压、100重量份的PET、400重量份的こニ醇、反应时间为3h、反应温度为180°C的条件下考察了催化剂醋酸锌的用量对PET聚酯转化率和主产物对苯ニ甲酸ニこニ醇酯(BHET)选择性的影响,催化剂醋酸锌的用量从O. 2^1. 5重量份,结果发现,当催化剂用量为O. 5重量份时,即醋酸锌质量与PET质量比为O. 52%的情况下,PET的转化率和BHET 的选择性达到最大,当催化剂用量大于PET质量O. 52%时,对PET转化率和BHET选择性的影响程度明显减小。反应温度实验 こニ醇的沸点为197. 3°C,因此在ー个大气压、100重量份的PET、400重量份的こニ醇、O.52重量份的醋酸锌、反应时间为3h的条件下考察了反应温度对PET聚酯转化率和主产物对苯ニ甲酸ニこニ醇酯(BHET)选择性的影响,反应温度从165-195°C,结果发现,,在反应温度为160°C时,仅有3. 9%的PET转化;之后,随着反应温度的升高,PET的转化率明显 增加,当温度为180°C时,转化率已经超过90% ;当反应温度为190°C时,转化率达到100%。当温度由160增加到170°C吋,单体BHET的选择性迅速从O. 4%增加到67. 4%,温度再升高,对单体选择性的影响不大。反应时间实验 在ー个大气压、100重量份的PET、400重量份的こニ醇、O. 52重量份的醋酸锌、反应温度为180°C的条件下考察了反应时间对PET聚酯转化率和主产物对苯ニ甲酸ニこニ醇酯(BHET)选择性的影响,反应温度从Ih——6h ;结果发现,反应时间大于4h吋,PET聚酯已完全转化。然而,随着反应时间的增加,BHET的选择性先增加后降低,在反应时间为6h时达到最大值。这可能是因为在降解过程中生成的単体BHET,随着反应时间的延长会分子内聚合进一歩生成ニ聚体、小分子齐聚物。原料比例实验 在ー个大气压、100重量份的ΡΕΤ、0. 52重量份的醋酸锌、反应温度为180°C、反应时间为6h的条件下考察了原料比例对PET聚酯转化率和主产物对苯ニ甲酸ニこニ醇酯(BHET) 选择性的影响,こニ醇从200重量份——600重量份;结果发现,原料比例(EG/PET)由2增加到4吋,PET的转化率、BHET的选择性变化规律相似,二者均随原料比例的提高而迅速増加,这可能是因为こニ醇量增加,有更多的こニ醇分子可以渗透到PET聚酯内,使得更多的PET发生溶胀并进一歩分解,从而生成更多的BHET。当原料比例超本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醇解PET聚酯制备苯ニ甲酸ニこニ醇酯的方法,其特征在于,包括以下步骤 1)将こニ醇400重量份与O.52份醋酸锌混合,加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四ロ烧瓶中,将四ロ烧瓶固定于电动搅拌器上,缓慢升温; 2)等到醋 酸锌完全溶解后,然后加入100重量份洗净的废弃聚酯纤维,开动搅拌器,控制转速在150-200r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈冬杰
申请(专利权)人:沈冬杰
类型:发明
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