低碳链对称酸酐的制备方法技术

本发明专利技术公开了低碳链对称酸酐(I)的制备方法，以低碳链羧酸(II)为原料，经浓硫酸和五氧化二磷反应后，蒸馏得高纯度低碳链对称酸酐(I)。本发明专利技术低碳链对称酸酐的制备方法仅包括一步反应，该反应副产物少，产率高，操作简便，适于工业化生产，所得低碳链对称酸酐纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及。
技术介绍
酸酐在化工及医药领域具有广泛的应用，目前已报道的合成酸酐的方法有很多，采用酰氯和羧酸反应可制备酸酐，但一般都需要先制备酰氯，再和羧酸反应，该两步法的制备工艺较为繁琐，因此该法常常用来合成不对称酸酐。而文献报道的对称酸酐的制备主要以相应羧酸为原料，采用(I)乙酸酐脱水法该方法以乙酸酐为脱水剂，与羧酸反应是合成酸酐的常见反应，但由于乙酸酐参与到酸酐形成过程中，该法极易形成不对称酸酐副产物，因而造成后处理繁琐以及产率不高的弊端；(2)氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、草酰氯等氯代脱水试剂与羧酸反应，反应速度很快，但会出现酰氯副产物及氯代酸酐副产 物，从而影响产率和酸酐纯度，还有报道采用光气/液体光气/固体光气为脱水剂，但毒性太大，也不适合生产；(3)浓硫酸为脱水剂由于浓硫酸本身含有少量水，造成脱水效率低，产率低，后有报道改进采用发烟硫酸(即三氧化硫的硫酸溶液)，产率大大提高，但毒性较大，操作繁琐。(4)五氧化二磷为脱水剂该方法报道较少，实践证明实验室规模上能够进行，但由于五氧化二磷为固体，导致反应体系粘稠，难以搅拌及均匀反应，因此无法放大规模。
技术实现思路
所要解决的技术问题为了解决低碳链对称酸酐现有制备方法产率低、操作繁琐等缺陷，本专利技术提供了一种副反应少、产率高、操作简便的高纯度低碳链对称酸酐的方法。为了保证后处理操作简便，采用较为简单的蒸馏提纯的后处理方法。技术方案为解决上述技术问题，本专利技术拟采用以下技术方案制备低碳链对称酸酐以低碳链羧酸(II)为原料，经浓硫酸和五氧化二磷反应，蒸馏得低碳链对称酸酐(I)，反应式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.低碳链对称酸酐(I)的制备方法，其特征在于以低碳链羧酸(II)为原料，经浓硫酸和五氧化二磷反应，蒸馏得低碳链对称酸酐(I)，反应式如下2.根据权利要求I所述的低碳链对称酸酐(I)的制备方法，其特征在于所述的浓硫酸浓度为98%。3.根据权利要求I所述的低碳链对称酸酐(I)的制备方法，其特征在于所述浓硫酸与低碳链羧酸(II)的摩尔比为(广10) I。4.根据权利要求3所述的低碳链对称酸酐(I)的制备方法，其特征在于所述浓硫酸与低碳链羧酸(II)的摩尔比为2 I。5.根据权利要求I所述的低碳链对称酸酐(I)的制备方法，其特征在于所述低碳链羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王奇，邓一成，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：