环丙唑醇关键中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环丙唑醇关键中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法。用2-（4-氯苯基）-3-环丙基-2-丁烯腈经过选择性地还原双键，得到合物（II），化合物（II）在催化剂存在下用氧气将氰基氧化成羰基，就得到80%含量的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮粗品，最后再经过高真空精馏，就可以得到含量95%以上的环丙唑醇关键中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。该工艺具有收率高，质量好，成本低，生产安全的特点，完全可以实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环丙唑醇关键中间体I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮的制备方法，通过2- (4-氯苯基)-3-环丙基-2- 丁烯腈简单地合成环丙唑醇关键中间体I- (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。
技术介绍
环丙唑醇是sandoz AG公司开发成功的一种高效低毒的三唑类杀菌剂，1989年在法国首先作为大麦类叶面喷施的杀菌剂推出，后来作为种子处理剂，广泛用于欧 洲和美洲的多种农作物的种子处理。该杀菌剂杀菌谱广，残留少，是留醇脱甲基化抑制剂，具有预防和治疗作用。对禾谷类作物(80g/ha)、咖啡(20-50g/ha)、甜菜(40_60g/ha)、果树和葡萄(10g/ha)上的白粉菌目、锈菌目、属孢霉属、喙孢属、壳针孢属、黒星菌属菌均有效。与其它杀菌剂混用，能很好防治谷类眼点病、叶斑病和网斑病。防治麦类锈病持效期为4 6周，防治白粉病为3 4周。目前在市场上的销售量越来越大，用途越来越广泛，2011年市场销售额为4亿美金左右，而且还有迅猛增长的趋势，所以如何低成本地量产该产品就成了当务之急，而环丙唑醇的生产又关键取决于其中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的技术突破。I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮的结构式为

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环丙唑醇关键中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮的制备方法，其特征是通过以下步骤获得的 1)化合物(II)的制备将2-(4-氯苯基)-3-环丙基-2- 丁烯腈加入到压力釜中，力口入催化剂和助催化剂以及溶剂，用氮气置换空气，然后加热加压进行还原反应，反应完成，过滤，减压脱溶，得到化合物(II); 2)化合物(I)的制备将化合物(II)加入到溶剂中，然后加入催化剂，慢慢通入氧气并加热进行氧化反应，反应完成，加入适量的水稀释反应液，然后加入溶剂萃取粗品，减压脱溶蒸馏掉溶剂，得到约80%含量的粗品，然后用高真空泵进行减压蒸馏，得到95%含量的化合物(I); 所述的原料2- (4-氯苯基)-3-环丙基-2- 丁烯腈和化合物(II)以及化合物(I)的结构式如下图所示 ClI HCCH3 桌苯基基-2-丁《— Cl A 、'义I A HC , Y CH3 I2.如权利要求I所述的ー种环丙唑醇关键中间体I-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，其特征是步骤I的反应氢气压カ为O. 8-1. 5Mpa，优选I. 2MPa ;催化剂为雷尼镍，钯碳或者氧化钼，优选5%的钯碳合金；反应温度为20-8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶建华，龚义斌，夏颖，
申请(专利权)人：江西华士药业有限公司，
类型：发明
国别省市：