超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备技术

超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备。所述设备包括磁力搅拌器、微波发生器、超声波发生器、三口烧瓶、温度传感器等。所述方法的具体步骤为：将WO3浓度不低于220g/l的钨酸铵溶液置于三口烧瓶内，并打开磁力搅拌器，以70-300rpm的搅拌速度进行搅拌；打开微波发生器和超声波发生器，以功率均为1-3KW，微波频率为0.5-1.5Hz，超声波频率为100-200KHz的超声波、微波水热方式对钨酸铵溶液加热；同时打开摄像头及温度传感器；当加热温度达到80℃时，开始水热蒸发结晶，并控制温度在80℃以上；控制结晶率在65%以内，即制取高纯仲钨酸铵产品。本发明专利技术制备的仲钨酸铵纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备仲钨酸铵的领域，具体为ー种利用超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备。
技术介绍
仲钨酸铵(APT)是生产钨粉、钨丝、钨基合金和所有钨材的重要中间化合物，也是我国的大宗出ロ商品。由于遗传关系，APT的晶体特性如晶体形貌、晶格參数、平均粒度和粒度分布、松装比重和流动性对后续粉末冶金产品钨粉、钨丝和钨合金的材料性能影响极大，因而高性能钨材料的开发，对从溶液中结晶产品即APT的粒度、松比、流动性、晶体形貌和晶格參数等特性提出了越来越高的要求。特别值得指出的是，高均一性单晶APT粉体制取的钨粉由于材料的缺陷少，压实密度高，是制取抗高温、抗下垂、抗断裂、抗冲击钨丝的优良材料。主要应用领域为高性能、高密度合金及抗震钨丝，以及微型钻等产品。在APT微细 晶体大量结晶过程中，伴随着十分复杂的聚合化学反应，由于晶粒尺寸小、数量大，范德华力和盐桥效应显著，晶体十分容易团聚，国内外制取的APT均为复晶连生体，粒度性能也难以控制，较大的増加了高质量钨材料的生产难度。因而研究高纯APT的制取技术，以制备高性能的钨粉、硬质合金、高密度合金，属国民经济和社会发展中需迫切需要解决的科技问题，有着广泛的应用前景。目前，常见的由钨矿物原料制取APT的传统エ艺为 ①白钨矿及黑白钨混合矿一碱压煮一离子交換一蒸发结晶制取APT。②白钨矿及黑白钨混合矿一碱压煮一镁盐净化一萃取转型一蒸发结晶制取APT。其エ艺流程图见附图I。图中，含抑制剂的稀释水，所述的抑制剂为钙盐，因为在低品位的钨矿原料NaOH分解过程中，原料中的P、As、Si等都在不同程度上浸出，因此需要添加抑制剂抑制上述杂质的浸出。而加入钙盐的抑制剂后，能够有效地将P、As、Si等杂质已难溶钙盐的形态抑制在渣中。解析剂为NH4C1+NH40H。由图可看出，国内多数厂家以钨矿为原料制取APT的エ艺流程存在以下问题 (I)多数厂家分解后的余碱没有回收利用，只是在交后液排放时采用简单的酸中和处理的办法，既不利于节约生产成本又増加了无机盐废物。只有少数厂家通过蒸发浓缩粗钨酸钠溶液，结晶析出钨酸钠晶体后将碱母液返回浸出矿石，能回收利用约80-90%的过剩碱。多数厂家选择不回收利用余碱的原因主要有以下几点 ①回收碱的成本高。一般每回收It碱的直接能耗成本是碱本身价值的1-1. 5倍，处理低品位矿时单位产品的生产成本还会成倍上升，多数厂家难以接受。②在处理低品位矿或复杂矿吋，由于原料中带来的选矿药剂会引起蒸发浓缩时起泡，严重时会导致生产无法进行，増加了操作的难度。③结晶析出的钨酸钠晶体与碱分离困难，对设备的要求较高，同时增加了较多的设备投资和设备的维护、运行成本。④増加了处理工序，工人的劳动强度増大。(2)沉淀除铝过程使用了较昂贵的含铜试剂，当处理高铝矿时，生产成本高。钨矿中伴生的铝在分解时90%以上被同时浸出，一般エ业生产中用沉淀法除铝时，每沉淀IkgMO需耗金属铜2-3kg。综上所述，当前普遍采用的钨冶炼流程存在余碱难以回收，以及处理高铝矿时除相成本高的不足，需要加以改进。另外，现有的制备高纯仲钨酸铵的方法和设备生产出来的高纯仲钨酸铵杂质含量均比较高，生产达不到高纯仲钨酸铵的要求，因此需要提供一种更好的制备方法及设备。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备，以解决上述
技术介绍
中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现· 超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，即结晶器，它包括微波炉，所述微波炉包括炉门、炉体和开门按钮，所述炉体内设有磁力搅拌器、微波发生器和故障检测模块，炉体的内腔中设有托盘，托盘上设置的压カ传感器上放置三ロ烧瓶，所述内腔侧壁上的传感器插座连接温度传感器；所述炉体顶部的安装座上安装有超声波发生器和二通玻璃管，所述超声波发生器上端分别连接进水管和出水管，下端连接钛合金探头；钛合金探头和温度传感器均固定在三ロ烧瓶内部，二通玻璃管下端连接三ロ烧瓶的ー个侧ロ ；所述温度传感器和压カ传感器通过变送器连接继电器，继电器分别连接超声波发生器和微波发生器，所述微波发生器连接故障检测模块，故障检测模块另一端连接继电器。所述炉体上还设有USB接口和液晶显示屏。所述内腔侧壁上设有摄像头，摄像头连接继电器。所述温度传感器通过硅胶瓶塞固定连接三ロ烧瓶的另ー个侧ロ。所述钛合金探头通过聚四氟こ烯瓶塞固定连接三ロ烧瓶的中间开ロ。超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的方法，具体步骤如下 (1)将WO3浓度不低于220g/Ι的钨酸铵溶液置于三ロ烧瓶内，并打开磁力搅拌器，以70-300rpm的搅拌速度进行搅拌； (2)打开微波发生器和超声波发生器，以功率均为1-3KW，微波频率为O.5-1. 5Hz，超声波频率为100-200KHZ的超声波、微波水热方式对钨酸铵溶液加热； (3)同时打开摄像头及温度传感器； (4)当加热温度达到80°C时，开始水热蒸发结晶，并控制温度在80°C以上； (5)控制结晶率在65%以内，即制取高纯仲钨酸铵产品。步骤(I)中钨酸铵溶液的制备エ艺中碱分解及余碱回收的方法是将浸出后的料浆不稀释直接过滤先回收碱液，使残渣和钨酸钠都留在固相中，再通过用含有钙盐抑制剂的洗水来溶解钨酸钠而实现渣和钨的分离。步骤(I)中钨酸铵溶液的制备エ艺中钨钥分离的方法是首先对钥渣氨浸，再过滤回收铜渣，然后将铜渣和含铜试剂一起加入沉淀除钥的エ艺中，其中含铜试剂占总重量的百分含量为1% 3%。有益效果本专利技术解决了当前普遍采用的钨冶炼流程存在余碱难以回收的问题，以及处理高铝矿时除相成本高的不足。提供了一种全新的制备高纯仲钨酸铵的方法和设备，利用了超声波微波水热协同強化作用，制备的仲钨酸铵纯度高。因为超声波在溶液中的空化作用产生高温、高压效应，显然，在液体中这种局部极高压カ正是形成以气泡中心向外传播的冲击波的原因。空化气泡闭合瞬间还产生放电效应，正因为这些效应，超声波具备了改变化学反应速度的条件。而结晶过程与一般化学过程相似，都需要一定的推动力，即需要有足够的能量，而超声波的空化效应为加速钨酸铵溶液结晶提供了条件。微波很容易使极性液体加热，升温速率快，加热效率高，能非常容易、精确保持恒温。微波能及时有效的在溶液内部均匀产生热量，这为解决传统加热方法中因受热不均而导致晶体粒度不均提供了一种新方法。附图说明图I为以钨矿为原料制取APT典型エ艺流程图。图2为对图I所示的典型エ艺改进后的エ艺流程图。图3为超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，即结晶器的结构示意图。图4为结晶器的由继电器控制部分的系统框图。图5为结晶器的进料控制的系统框图。图6为仲钨酸铵结晶的粒径分布图。图7为未开启超声波微波协冋强化仲鹤酸按结晶形貌。图8为开启超声波微波协同強化仲钨酸铵结晶形貌。 图9为未开启超声波微波协同強化X-衍射图谱。图10为开启超声波微波协同強化X-衍射图谱。具体实施例方式为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进ー步阐述本专利技术。如图3所示，超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，即结晶器，它包括微波炉，所述微波炉包括炉门7和炉体20，所述炉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，它包括微波炉，所述微波炉包括炉门、炉体和开门按钮，其特征在于，所述炉体内设有磁力搅拌器、微波发生器和故障检测模块，炉体的内腔中设有托盘，托盘上设置的压カ传感器上放置三ロ烧瓶，所述内腔侧壁上的传感器插座连接温度传感器；所述炉体顶部的安装座上安装有超声波发生器和二通玻璃管，所述超声波发生器上端分别连接进水管和出水管，下端连接钛合金探头；钛合金探头和温度传感器均固定在三ロ烧瓶内部，二通玻璃管下端连接三ロ烧瓶的一个侧ロ ；所述温度传感器和压カ传感器通过变送器连接继电器，继电器分别连接超声波发生器和微波发生器，所述微波发生器连接故障检测模块，故障检测模块另一端连接继电器。2.根据权利要求I所述的超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述炉体上还设有USB接口和液晶显示屏。3.根据权利要求I所述的超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述内腔侧壁上设有摄像头，摄像头连接继电器。4.根据权利要求I所述的超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述温度传感器通过硅胶瓶塞固定连接三ロ烧瓶的另ー个侧ロ。5.根据权利要求I所述的超声波微波水热协同強化制备高纯仲钨酸铵的设备，其特征在于，所述钛合金探头通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱世瑞，陈风雷，肖民，陈颢，
申请(专利权)人：赣县世瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：