本发明专利技术属无机非金属材料制备领域,尤其涉及一种片状钼酸锌微晶的制备方法,其以金属锌基片和可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液为原料,先将锌片进行超声波清洗,然后直接放入含有可溶性钼酸盐混和溶液中,10~30°C条件下,反应1~5天。反应结束后,进行洗涤、干燥,即制得片状的钼酸锌微晶。本发明专利技术可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中,可溶性钼酸盐为钼酸钠或者钼酸钾,氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。本发明专利技术工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,所得产品具有规则的二维片状的形貌。本发明专利技术所制备的片状的钼酸锌微晶可广泛应用化工、国防、电子工业等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料的制备
,具体地说是涉及片状钥酸锌微晶的制备方法。
技术介绍
钥酸锌是ー种重要的无机盐产品,由于其特殊的晶体结构和发光特性广泛的应用于光学、电子、生物、涂料、医药、建筑等行业。钥酸锌微晶材料的形貌对其在光电器件上的 使用性能方面具有很大的影响。近年来,形貌控制制备钥酸锌微纳米材料逐渐引起研究者的极大兴趣。比如中国国家知识产权局公开的CN10428857B专利技术专利中,贾润萍等人以钥酸钠、钥酸钾、钥酸为钥源,氯化锌、硝酸锌、醋酸锌为锌源,表面活性剂为形貌控制剂在水热条件下合成具有板条、针状、颗粒等形貌的钥酸锌纳米材料(參见贾润萍等,ー种钥酸锌纳米材料的诱导控制合成方法,CN10428857B)。在CN101367553B专利技术专利中,俞于怀等人以エ业级氧化锌和钥酸铵为原料,通过控制不同的锌和钥的摩尔比,制备钥酸锌和碱式钥酸锌(參见俞于怀萍等,合成钥酸锌或碱式钥酸锌的方法,CN101367553B)。此外传统的制备方法还有高温高压反应法、固相反应法和沉淀法等。然而,上述的制备方法均存在制备过程复杂(比如需要高温高压的设备)、生产成本高、大規模生产困难、形貌难以控制等问题。因此开发一种成本低廉、绿色环保、操作エ艺简便易行、反应条件温和、能大規模生产的钥酸锌微晶材料的方法具有重要的意义和商业价值。
技术实现思路
本专利技术g在克服现有技术的不足之处而提供一种エ艺简单,目的产物收率高,制备成本低,操作エ艺简单易行,形貌归整的ニ维片状钥酸锌微晶的制备方法。为达到上述目的,本专利技术是这样实现的。ー种片状钥酸锌微晶的制备方法,系将金属锌基片清洗后,直接放入可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中,反应结束后,进行洗涤、干燥,即得目的产物。作为ー种优选方案,本专利技术所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中,可溶性钥酸盐和氧化促进剂的摩尔比为I : O. I 10。作为另ー种优选方案,本专利技术所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中,可溶性钥酸盐的摩尔浓度为O. I 10 mol/L。进ー步地,本专利技术所述氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的ー种或两种以上的混合物。另外,本专利技术所述反应温度可选择10 30 ° C,反应时间可选择I 5天。其次,本专利技术所述干燥时间可选择2 5小时,干燥温度可选择30 50 ° C。本专利技术所述金属锌基片的厚度可选择O. I O. 2 mm。与现有技术相比,本专利技术具有如下特点。(I)本专利技术エ艺路线简单,制备成本低,操作容易控制,具有较高的生产效率。(2)本专利技术制备的目的产物片状钥酸锌微晶,其纯度高,杂质含量低,分散性好(通过SEM图可以看出),可满足现代エ业对钥酸锌产品的要求。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进ー步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图I为本专利技术所制备的片状钥酸锌微晶的SEM形貌图。图2为本专利技术所制备的片状钥酸锌微晶的SEM形貌图。具体实施方式 本专利技术以金属锌基片(99.9%,厚度O. 15 mm)和含有可溶性钥酸盐的混和溶液为原料,先将锌片进行超声波清洗,然后直接放入含有可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中,10 30 ° C条件下,反应I 5天。反应结束后,进行洗涤、干燥,即制得片状的钥酸锌微晶,其制备步骤是。(I)将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20 30分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗,室温干燥后备用。(2)将可溶性钥酸盐和氧化促进剂按照1:0. I 10的摩尔比配制成混和溶液,其可溶性钥酸盐(钥酸钠、钥酸钾或者二者的混合)的浓度为O. I 10 mol/L,得到混和溶液备用。(3)将清洗后的锌基片直接放入混和溶液中,在10 30 ° C条件下反应I 5天。(4)应结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30 50 ° C条件下,干燥2 5小时,即制得片状的钥酸锌微晶。參见图I和图2所示,本专利技术将制备所得的片状的钥酸锌微晶进行扫描电镜(SEM)分析,其结果是,所得产品钥酸锌微晶具有片状的形貌,片的厚度在20 100 nm之间。实施例I。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钠)和氨水(30% m)按照1:5的摩尔比配制成混和溶液,其钥酸钠的浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中,在20 ° C条件下反应2天。反应结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30° C条件下,干燥2小吋,即制得片状的钥酸锌微晶。实施例2。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钠)和氨水(30% m)按照1:9的摩尔比配制成混和溶液,其钥酸钠的浓度为O. 2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中,在25 ° C条件下反应I天。应结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30 ° C条件下,干燥2小吋,即制得片状的钥酸锌微晶。实施例3。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗25分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钾)和氨水(30% m)按照1:3的摩尔比配制成混和溶液,其钥酸钾的浓度为O. 4 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中,在20 ° C条件下反应2天。应结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30 ° C条件下,干燥2小吋,即制得片状的钥酸锌微晶。实施例4。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将氨水(30% m)和甲酰胺(氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1)混和配制成氧化促进剂。将可溶性钥酸盐(钥酸钾)和氧化促进剂(氨水与甲酰胺的混合液,其中氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1)按照1:5的摩尔比配制成混和溶液,其钥酸钾浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中,在20 ° C条件下反应4天。应 结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30 ° C条件下,干燥2小时,即制得片状的钥酸锌微晶。实施例5。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟,再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将氨水(30% m)和尿素(氨水和尿素的摩尔比为I: I)混和配制成氧化促进剂。将可溶性钥酸盐(可溶性钥酸盐为钥酸钠和钥酸钾按照摩尔比I :1混合的)和氧化促进剂[氨水(30% m)与尿素的混合液,其中氨水和尿素的摩尔比为1:1]按照1:5的摩尔比配制成混和溶液,其可溶性钥酸盐的浓度为O. 2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中,在20 ° C条件下反应5天。应结束后,取出产品,洗涤后,放入烘箱中,在30 ° C条件下,干燥2小时,即制得片状的钥酸锌微晶。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已,并不用于限制本专利技术,对于本领域的技术人员来说,本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种片状钥酸锌微晶的制备方法,其特征在于,将金属锌基片清洗后,放入可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中,接续进行反应、洗涤、干燥即得目的产物。2.根据权利要求I所述的片状钥酸锌微晶的制备方法,其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中,可溶性钥酸盐与氧化促进剂的摩尔比为I : O. I 10。3.根据权利要求2所述的片状钥酸锌微晶的制备方法,其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中,可溶性钥酸盐摩尔浓度为O. I 10 mol/Lo4.根据权利要求3所述的片状钥酸锌微晶制备方法,其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:许家胜,张杰,
申请(专利权)人:渤海大学,
类型:发明
国别省市: